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s522406381
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[求助]
求硅烷偶联剂湿法改性工艺！！！
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想用KH550和560湿法改性微米级氮化硅。但是不知道硅烷偶联剂如何用，包括具体参数。求指点！！ 我只知道第一步先水解，加水或者乙醇，但是不知道水解温度、时间、浓度。 第二步就是配浆料改性，但是不知道用水还是用乙醇配浆料，浆料的浓度是多少？改性温度，改性时间...... |
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abooo
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【答案】应助回帖
s522406381(金币+2): 非常感谢，但是没有涉及到湿法改性 2011-12-10 09:36:05
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要查文献阿，给你一篇类似的吧。 |
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2011-12-08 18:50:50, 247.03 K
2楼2011-12-08 18:50:59
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
abooo(金币+2): 赞德华的详细应助！ 2011-12-11 18:54:10
s522406381(金币+1): 您的改性效果如何啊！ 2011-12-15 08:36:21
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abooo(金币+2): 赞德华的详细应助！ 2011-12-11 18:54:10
s522406381(金币+1): 您的改性效果如何啊！ 2011-12-15 08:36:21
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确实要查文献，因为要改性的原料不一样，工艺参数就不一样，下面是我前一段时间做的，你可以参考一下。 钛酸酯偶联剂改性高岭土 1实验原料与仪器 原料 煤系高岭土 试剂 钛酸酯偶联剂 NDZ-311 密度 1.02-1.15 g/ml 分解温度 210℃ 异丙醇 仪器 量筒 烧杯 移液管 物理天平 恒热水浴锅 搅拌机 烘箱等 2改性方法与条件 改性方法 湿法改性 改性条件 偶联剂用量：1.5%（wt） 改性温度：90℃ 时间：30 min 3样品制备 钛酸酯偶联剂改性高岭土 （1）配制改性剂 按顺序用移液管分别量取1.251 ml异丙醇和0.417 ml NDZ-311（体积比为1：3）于量筒中，机械振荡10 min待用； （2）高岭土改性 取一烧杯，加入100 ml的蒸馏水，在充分搅拌的条件下均匀加入30 g的煤系高岭土，然后在恒温水浴锅中把高岭土浆料加热至90℃，然后缓慢、均匀地加入改性剂，反应30 min，水洗抽滤，固体产物置于100℃烘箱中干燥1小时，然后充分研磨，得到钛酸酯偶联剂改性高岭土。 硅烷偶联剂改性高岭土 1实验原料与仪器 原料：煤系高岭土 试剂： 硅烷偶联剂 A-172 密度 1.035 g/ml 沸点 285℃ 乙醇 冰醋酸 仪器：量筒 烧杯 移液管 物理天平 超级恒温槽 搅拌机 烘箱等 2改性方法与条件 改性方法：湿法改性 改性条件：偶联剂用量：1.5%（wt） 改性温度：90℃ 时间：60 min 3样品制备 硅烷偶联剂改性高岭土的制备分为两步：（所有烧杯，移液管要洗净吹干再用） ① 硅烷偶联剂的配制：用移液管称取1.305ml乙醇于一小烧杯中，再称取0.435ml的硅烷偶联剂加入到上述小烧杯中配成溶液（硅烷与乙醇体积比为1：3），摇匀（5分钟左右），然后用冰醋酸把溶液的pH值调到5（调之前、之后都要用pH试纸检测，滴加时要注意量），充分摇匀，静置10 min待用； ② 高岭土改性：在容量为250ml的烧杯中加入100ml蒸馏水，称取30g的高岭土，然后把高岭土均匀缓慢地加入到上述烧杯中，充分搅拌（电力搅拌器）的条件下用超级恒温槽加热至90℃（温度计测量），然后把步骤①中硅烷偶联剂的乙醇溶液用滴管均匀缓慢加入其中，反应60min，抽滤，100℃烘干，充分研磨，得到硅烷偶联剂改性高岭土。 （可先做第二步，等到温度接近90℃时再配硅烷偶联剂的乙醇溶液） |
3楼2011-12-11 15:55:21
