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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » TLC跑板什么现象都没有出现
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

[交流] TLC跑板什么现象都没有出现 已有32人参与

我做TLC跑板，在紫外分析仪下观察，为什么什么现象都看不到，第一次接触这个东西，很是郁闷啊
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1楼 2011-12-08 16:41:02
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bhj67

银虫 (著名写手)
2、        皂苷
（1）泡末试验：振摇 →大量持续性泡末
                +0.1M HCl       二管泡末高度相同（三萜皂苷）
                +0.1M NaOH     碱管高于酸管（甾体皂苷）
（2）溶血试验：+2%红血球悬浮液  →溶血
（3）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸——   紫红色（三萜皂苷）
                                                  黄-红-紫-污绿（甾体皂苷）
    （1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。
    【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。
    （2）溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。
    【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用，干扰溶血试验的观察，应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）。 ②检液应为中性溶液。
    （3）醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中，于水浴上蒸干，残渣加入少量冰醋酸使溶解，再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液，呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙）
    （4）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支，各盛检品的水溶解1 ml，1支加0.1N盐酸溶液2ml，另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟），观察两管泡沫的多少，若两管泡沫体积相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。
三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。
浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色
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做人做事诚信为本！现在不努力，老来做垃圾！
34楼2011-12-14 00:52:56
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匿名

用户注销 (小有名气)
★ ★
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novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-08 22:56:43
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2楼2011-12-08 22:50:42
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
实验是探索性实验，具体的化学结构根本不知道，只是做某一种类的，皂苷，黄酮和生物碱，对这几种物质有没有通用的显色剂啊
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19楼2011-12-10 12:17:16
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rzhao

木虫 (正式写手)
★
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还好我做的都带芳环，不用显色，哈哈
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22楼2011-12-11 10:24:29
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liulinkk

至尊木虫 (文坛精英)
★
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有些紫外不显色的。。。
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不以风骚惊天下，但求淫荡动世人!!!
24楼2011-12-11 10:28:29
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 平常心11 at 2011-12-09 12:38:26:
1、先看看你的硅胶什么型号规格？没用错吧。
2、供试品是怎么提取的？什么品种？处方组成是什么？明确所提成分类别。
3、核对展开系统是否有错误？如果是个复方制剂不会什么都没有的。
4、如果是药典收载品种， ...

我的药品药典里面没有记载。
硅胶型号是GF254。
供试品是用95%的乙醇提取，在用水饱和的正丁醇萃取，然后过硅胶柱而得到的洗脱液是氯仿-甲醇系。
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25楼2011-12-12 08:44:31
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by vezno at 2011-12-09 13:28:33:
其实不同的化合物，显色剂也不同，以黄酮为例，他的显色剂可以为氯化铝、硫酸-水、碱液等等，可以多选几种染色剂试试

请问检测皂苷所用的什么显色剂都有那些？
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26楼2011-12-12 08:45:57
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by popcosen at 2011-12-12 10:02:28:
磷钼酸试试吧

喷显色剂时是把整个板都喷湿然后再烘干吗？
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28楼2011-12-12 12:50:59
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ychli315

金虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2011-12-14 09:23:29
拿到一个样品，作TLC
先上网查查结构或者性质，然后再做
见识方法有多种
紫外（365和254nm
显色不显色
并且显色剂种类太多，一定要查文献，否则不好说了
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步步高
29楼2011-12-12 13:43:53
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天道酬=秦=

木虫 (小有名气)
★ ★
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豆哥(金币+1): 感谢应助~~~~ 2011-12-16 17:17:44
用香兰素和硫酸烤板看看
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天道酬=秦=
36楼2011-12-16 16:52:41
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普通回帖

jiao63415719

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hades0209 at 2011-12-08 22:50:42:
不是所有的化合物都有紫外荧光和暗斑的，用显色剂显色以后再看看。这个很正常。

有道理
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3楼2011-12-08 22:56:02
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
用的10%的硫酸乙醇为显示剂，还是没有看到斑点，只是都碳化了
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4楼2011-12-09 08:40:39
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tangtangde

银虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-09 17:40:26
不是所有的都显荧光，用硫酸显色，碘显色都可以，就看你要的东西是什么东西，就用什么显色，呵呵
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缘分……
5楼2011-12-09 09:15:56
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:40:36
紫外没有吸收，用磷钼酸或碘显色试试，主要不知道你的结构
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被抛弃，不放弃
6楼2011-12-09 09:27:13
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Decis

银虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:40:47
不同的结构类型有不同的显色方法，有些是通用的显色方法，有些是转移性的，看你的目标化合物。
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小木虫，威力无穷
7楼2011-12-09 10:47:44
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Decis

银虫 (小有名气)
上贴打错了，不是“转移”，是专一。
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小木虫，威力无穷
8楼2011-12-09 10:48:29
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主
★
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应该查一下你的目标成分是什么结构
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
9楼2011-12-09 10:53:28
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骄傲慕尼黑

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:41:03
我觉得是得分析一下你的结构吧，没有紫外吸收可以用碘缸试试啊
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10楼2011-12-09 10:53:38
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