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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » TLC跑板什么现象都没有出现
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gaoyunli

新虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by ychli315 at 2011-12-12 13:43:53:
拿到一个样品，作TLC
先上网查查结构或者性质，然后再做
见识方法有多种
紫外（365和254nm
显色不显色
并且显色剂种类太多，一定要查文献，否则不好说了

样品是未知的，如何看其结构和性质啊？
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31楼2011-12-12 14:33:53
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vezno

木虫 (正式写手)
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26楼: Originally posted by gaoyunli at 2011-12-12 08:45:57:
请问检测皂苷所用的什么显色剂都有那些？

最常用的显色鉴定反应为 Liebermann-Burchard反应，即在试管中将少量样品溶于乙酸酐，再沿试管壁加入浓硫酸，如两层交界面呈紫红色则为阳性反应
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感谢有你！
32楼2011-12-14 00:12:59
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bhj67

银虫 (著名写手)
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karl2100(金币+2): 谢谢提供！ 2011-12-14 09:22:05
中药化学成分的预试验
系统预试法——应用一些简单的定性试验，对中药中所含各类化学成分作全面检查。
单项预试法——根据需要，有重点的检查某类成分或某药效成分。
方法：试管反应+薄层层析检查
中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的，如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。
    各类化学成分均具有一定的特性，一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后，断面不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者，大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。
    中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相干扰，不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。
一、        预试溶液的制备
1、        水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……
2、        乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……
3、        5%HCl-乙醇提取液——生物碱
4、        石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……
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33楼2011-12-14 00:51:37
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bhj67

银虫 (著名写手)
2、        皂苷
（1）泡末试验：振摇 →大量持续性泡末
                +0.1M HCl       二管泡末高度相同（三萜皂苷）
                +0.1M NaOH     碱管高于酸管（甾体皂苷）
（2）溶血试验：+2%红血球悬浮液  →溶血
（3）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸——   紫红色（三萜皂苷）
                                                  黄-红-紫-污绿（甾体皂苷）
    （1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。
    【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。
    （2）溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。
    【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用，干扰溶血试验的观察，应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）。 ②检液应为中性溶液。
    （3）醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中，于水浴上蒸干，残渣加入少量冰醋酸使溶解，再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液，呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙）
    （4）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支，各盛检品的水溶解1 ml，1支加0.1N盐酸溶液2ml，另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟），观察两管泡沫的多少，若两管泡沫体积相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。
三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。
浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色
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34楼2011-12-14 00:52:56
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陈小跳

银虫 (小有名气)
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豆哥(金币+1): 感谢应助~~~~ 2011-12-16 17:17:35
可能是你的样品没有紫外吸收的，喷了通用显示剂还是没点的话，有可能是显色剂不合适，有可能是流动相系统不合适或者比例没调好的
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35楼2011-12-14 19:22:10
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天道酬=秦=

木虫 (小有名气)
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豆哥(金币+1): 感谢应助~~~~ 2011-12-16 17:17:44
用香兰素和硫酸烤板看看
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天道酬=秦=
36楼2011-12-16 16:52:41
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)
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karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-12-20 00:18:16
只能说样品在紫外下无吸收，这样的样品很多的。
试试碘缸 硫酸乙醇溶液 磷钼酸、生物碱显色剂也可以试试，
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学生到企业人转变中
37楼2011-12-19 10:19:14
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chensx097

禁虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
38楼2011-12-19 11:46:09
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sichli

至尊木虫 (文坛精英)
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不是所有的化合物都有紫外荧光和暗斑的，用显色剂显色以后再看看
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39楼2011-12-19 13:20:03
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luolijun3610

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看看你的原料在板上有点没？在看你的目标结构是怎样的？
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初来乍到请多多关照！！
40楼2012-04-06 00:34:13
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