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gaoyunli

新虫 (小有名气)

[交流] TLC跑板什么现象都没有出现 已有32人参与

我做TLC跑板,在紫外分析仪下观察,为什么什么现象都看不到,第一次接触这个东西,很是郁闷啊
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bhj67

银虫 (著名写手)

2、        皂苷
(1)泡末试验:振摇 →大量持续性泡末
                +0.1M HCl       二管泡末高度相同(三萜皂苷)
                +0.1M NaOH     碱管高于酸管(甾体皂苷)
(2)溶血试验:+2%红血球悬浮液  →溶血
(3)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸——   紫红色(三萜皂苷)
                                                  黄-红-紫-污绿(甾体皂苷)
    (1)泡沫试验:取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫(维持10分钟以上),且泡沫量不少于液体体积的1/3。
    【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别。
    (2)溶血试验:取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2%的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25-270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。
    【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去(可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀)。 ②检液应为中性溶液。
    (3)醋酐浓硫酸试验(Liebrmann Burchard反应)取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸(19:1)试液,呈现红紫色并变成污色绿色(甾类、三萜类成分或皂甙)
    (4)区别甾体皂甙和三萜皂甙:取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟(需左右手交替振摇各半分钟),观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。
三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫;甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。
浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色
做人做事诚信为本!现在不努力,老来做垃圾!
34楼2011-12-14 00:52:56
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匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★
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novus(金币+1): 谢谢交流! 2011-12-08 22:56:43
本帖仅楼主可见
2楼2011-12-08 22:50:42
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

实验是探索性实验,具体的化学结构根本不知道,只是做某一种类的,皂苷,黄酮和生物碱,对这几种物质有没有通用的显色剂啊
19楼2011-12-10 12:17:16
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rzhao

木虫 (正式写手)


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还好我做的都带芳环,不用显色,哈哈
22楼2011-12-11 10:24:29
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liulinkk

至尊木虫 (文坛精英)


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有些紫外不显色的。。。
不以风骚惊天下,但求淫荡动世人!!!
24楼2011-12-11 10:28:29
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 平常心11 at 2011-12-09 12:38:26:
1、先看看你的硅胶什么型号规格?没用错吧。
2、供试品是怎么提取的?什么品种?处方组成是什么?明确所提成分类别。
3、核对展开系统是否有错误?如果是个复方制剂不会什么都没有的。
4、如果是药典收载品种, ...

我的药品药典里面没有记载。
硅胶型号是GF254。
供试品是用95%的乙醇提取,在用水饱和的正丁醇萃取,然后过硅胶柱而得到的洗脱液是氯仿-甲醇系。
25楼2011-12-12 08:44:31
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by vezno at 2011-12-09 13:28:33:
其实不同的化合物,显色剂也不同,以黄酮为例,他的显色剂可以为氯化铝、硫酸-水、碱液等等,可以多选几种染色剂试试

请问检测皂苷所用的什么显色剂都有那些?
26楼2011-12-12 08:45:57
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by popcosen at 2011-12-12 10:02:28:
磷钼酸试试吧

喷显色剂时是把整个板都喷湿然后再烘干吗?
28楼2011-12-12 12:50:59
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ychli315

金虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢指教! 2011-12-14 09:23:29
拿到一个样品,作TLC
先上网查查结构或者性质,然后再做
见识方法有多种
紫外(365和254nm
显色不显色
并且显色剂种类太多,一定要查文献,否则不好说了
步步高
29楼2011-12-12 13:43:53
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天道酬=秦=

木虫 (小有名气)

★ ★
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豆哥(金币+1): 感谢应助~~~~ 2011-12-16 17:17:44
用香兰素和硫酸烤板看看
天道酬=秦=
36楼2011-12-16 16:52:41
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普通回帖

jiao63415719

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hades0209 at 2011-12-08 22:50:42:
不是所有的化合物都有紫外荧光和暗斑的,用显色剂显色以后再看看。这个很正常。

有道理
3楼2011-12-08 22:56:02
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gaoyunli

新虫 (小有名气)

用的10%的硫酸乙醇为显示剂,还是没有看到斑点,只是都碳化了
4楼2011-12-09 08:40:39
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tangtangde

银虫 (小有名气)

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xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-09 17:40:26
不是所有的都显荧光,用硫酸显色,碘显色都可以,就看你要的东西是什么东西,就用什么显色,呵呵
缘分……
5楼2011-12-09 09:15:56
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:40:36
紫外没有吸收,用磷钼酸或碘显色试试,主要不知道你的结构
被抛弃,不放弃
6楼2011-12-09 09:27:13
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Decis

银虫 (小有名气)

★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:40:47
不同的结构类型有不同的显色方法,有些是通用的显色方法,有些是转移性的,看你的目标化合物。
小木虫,威力无穷
7楼2011-12-09 10:47:44
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Decis

银虫 (小有名气)

上贴打错了,不是“转移”,是专一。
小木虫,威力无穷
8楼2011-12-09 10:48:29
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主


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应该查一下你的目标成分是什么结构
非吾小天下,才高而已;非吾纵古今,时赋而已;非吾睨九州,宏观而已;三非焉罪?无梦至胜
9楼2011-12-09 10:53:28
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骄傲慕尼黑

木虫 (小有名气)

★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:41:03
我觉得是得分析一下你的结构吧,没有紫外吸收可以用碘缸试试啊
10楼2011-12-09 10:53:38
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