24小时热门版块排行榜    

查看: 888  |  回复: 2

newsunkong

银虫 (小有名气)

[求助] 有机化合物羟基形成的结晶水能否用无水硫酸钠或者硫酸镁加热回流除去

目前,自己在做一个无水反应,老是反应效果不好,自己初步怀疑是由于原料中的羟基形成了结晶水,使得低下的酰氯水解掉的缘故。因此自己想用无水硫酸钠加热回流先除去原料中的结晶水,然后再反应。开始自己尝试了分子筛回流干燥,效果还不错,但是有一个问题就是,分子筛貌似对我的原料构型有所翻转,从trans部分变成了cis构象。因此需要避免用分子筛。现在自己初步想用硫酸镁加热回流过夜来干燥。。就是不清楚,硫酸镁的吸附能力能否强于水的氢键?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

newsunkong(金币+10): 2011-12-10 13:08:53
给你一点建议:1、确定你的怀疑(非水滴定确定是否有水分存在,TGA确定是否存在结晶水和结晶水的脱去温度),2、通过干燥(或真空干燥)脱去水分。
对如手性物质,长时间溶剂中回流是可能消旋的。(不一定是分子筛的影响),这种除水方法太复杂。
顺便说一句:如果用分子筛或硫酸镁干燥除水,是不用加热的。你只要将产品溶于有机溶剂然后用干燥剂干燥,直接用就可以(因为产品一经溶解,结晶水就会解离出来)
2楼2011-12-09 09:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newsunkong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by mouse103 at 2011-12-09 09:26:23:
给你一点建议:1、确定你的怀疑(非水滴定确定是否有水分存在,TGA确定是否存在结晶水和结晶水的脱去温度),2、通过干燥(或真空干燥)脱去水分。
对如手性物质,长时间溶剂中回流是可能消旋的。(不一定是分子 ...

谢谢交流,不胜感激!
3楼2011-12-30 11:50:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 newsunkong 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见