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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有机化合物羟基形成的结晶水能否用无水硫酸钠或者硫酸镁加热回流除去
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newsunkong

银虫 (小有名气)

[求助] 有机化合物羟基形成的结晶水能否用无水硫酸钠或者硫酸镁加热回流除去

目前，自己在做一个无水反应，老是反应效果不好，自己初步怀疑是由于原料中的羟基形成了结晶水，使得低下的酰氯水解掉的缘故。因此自己想用无水硫酸钠加热回流先除去原料中的结晶水，然后再反应。开始自己尝试了分子筛回流干燥，效果还不错，但是有一个问题就是，分子筛貌似对我的原料构型有所翻转，从trans部分变成了cis构象。因此需要避免用分子筛。现在自己初步想用硫酸镁加热回流过夜来干燥。。就是不清楚，硫酸镁的吸附能力能否强于水的氢键?
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1楼 2011-12-07 10:02:51
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

newsunkong(金币+10): 2011-12-10 13:08:53
给你一点建议：1、确定你的怀疑（非水滴定确定是否有水分存在，TGA确定是否存在结晶水和结晶水的脱去温度），2、通过干燥（或真空干燥）脱去水分。
对如手性物质，长时间溶剂中回流是可能消旋的。（不一定是分子筛的影响），这种除水方法太复杂。
顺便说一句：如果用分子筛或硫酸镁干燥除水，是不用加热的。你只要将产品溶于有机溶剂然后用干燥剂干燥，直接用就可以（因为产品一经溶解，结晶水就会解离出来）
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2楼2011-12-09 09:26:23
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newsunkong

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mouse103 at 2011-12-09 09:26:23:
给你一点建议：1、确定你的怀疑（非水滴定确定是否有水分存在，TGA确定是否存在结晶水和结晶水的脱去温度），2、通过干燥（或真空干燥）脱去水分。
对如手性物质，长时间溶剂中回流是可能消旋的。（不一定是分子 ...

谢谢交流，不胜感激！
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3楼2011-12-30 11:50:26
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