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幽游白书

[交流] [学术]氨基丙二酰胺的合成！

求助：氨基丙二酰胺的合成！

斑竹请看：[原帖地址]
http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=388910&page=1&sid=wGbDqm#pid2831262
再发帖理由：
引用回帖:
       我原来是中国药科大学的，学药的，现在做合成，心有余而力不足，此实验我得再一个月内完成！！

     我的方法 ：我使用的是氨基丙二酸二乙酯{因为市场上可以买到}，在氨水：95%的乙醇（1：4）的作用下室温回流，使水解生成氨基苯二酰胺！
     反应结果  ：含量非常之低，且熔点测定不合格！
引用回帖:
有各虫子（sibaken）叫我用氨水饱和乙醇溶液制备，但是，我用1:4的比例饱和，且用无水硫酸钙去水，溶液依然不分层，有关人士请指点一二！！！


    [请问]：
引用回帖:
     一，如何合成氨基丙二酰胺？实验时间越快越好（上面那个实验要一星期，太长了）， 只要能到氨基丙二酰胺 你用买的方法也可，只要告之买的方法）

    二：如何鉴别和检验产生的氨基丙二酰胺？  

引用回帖:
请求如下：！！

   请有过做此类实验的有机合成方面的人才踊跃回帖，不为我，也为金币，不为金币，也为共享您的研究成果！

[ Last edited by 幽游白书 on 2007-1-21 at 15:28 ]
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1楼 2007-01-16 09:40:25
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sibaken

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
killl(金币+3):鼓励专业讨论。
文献年代有误
Jones，R．G．，J. Am. Chem. Soc. ，1949，p78
另外楼主应该去问何处可以购买氨气/乙醇,异丙醇溶液
总之这个反应不能用氨水.
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4楼2007-01-18 10:36:06
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sangdy

木虫 (著名写手)
l有机化学YOUJI HUAXUE，1996，16，261l～266 研究简报
引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备，产率86％，m．P。192．5-194~C(dec)[文献值 ]187～188~C(dec．)]。
C3HTN302，计算值：c，30．77；H，6．02；N，36．88。实测值：c，30．74；H，6 01；N，35_86。 ⋯ ：3360，
3300．3200(伯胺及伯酰胺NH)，1680，1660(酰胺I)，16oo(酰胺Ⅱ)，1370，1310，1288，1108，Cm-i。


[3]Zambito，A J；Howe．E E ，”Organic Syad~eses ，Coil Vd 5，ed by Baumgarten．H．E，John Wiley＆
Sons，New York．1973，P 373．
[4]Hartung．W．H ：Bea O0，J．H R ：Cocolas，G ，”Organic Syatheses”，Coil VoL 5，ed by Baumgarten，H
E ，JohnW iley＆ SoI1s，New Yc*k，1973 P 376． ·
[5]Jones，R．G．，J Am ．Chem ，1974。 ，78
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2楼2007-01-16 11:26:46
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sangdy

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
幽游白书(金币+5):你好！我是菜鸟，所以，一开始可能没有看懂！我这两天就看完了，到时侯会补加或追加给你金币的！有不礼之处还望勿怪！
killl(金币-1):楼主pm我，想请您把最后一片文献发给他。
按文献做吧，organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0376.pdf

[ Last edited by sangdy on 2007-1-16 at 11:37 ]
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3楼2007-01-16 11:31:24
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幽游白书

引用回帖:
Originally posted by sangdy at 2007-1-16 11:31 AM:
按文献做吧，organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf ...

引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备，产率86％，m．P。192．5-194~C(dec)[文献值 ]187～188~C(dec．)]。
C3HTN302，计算值：c，30．77；H，6．02；N，36．88。实测值：c，30．74；H，6 01；N，35_86。 ⋯ ：3360，
3300．3200(伯胺及伯酰胺NH)，1680，1660(酰胺I)，16oo(酰胺Ⅱ)，1370，1310，1288，1108，Cm-i。

   你好，请把第5篇文献发到zpf324324@126.com，我好把剩下的金币给你！还有，请把我提出的第二个关于 检测方面的回复尽快回铁，一并发金币！
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5楼2007-01-20 18:05:40
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