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幽游白书

[交流] [学术]氨基丙二酰胺的合成！

求助：氨基丙二酰胺的合成！

斑竹请看：[原帖地址]
http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=388910&page=1&sid=wGbDqm#pid2831262
再发帖理由：
引用回帖:
       我原来是中国药科大学的，学药的，现在做合成，心有余而力不足，此实验我得再一个月内完成！！

     我的方法 ：我使用的是氨基丙二酸二乙酯{因为市场上可以买到}，在氨水：95%的乙醇（1：4）的作用下室温回流，使水解生成氨基苯二酰胺！
     反应结果  ：含量非常之低，且熔点测定不合格！
引用回帖:
有各虫子（sibaken）叫我用氨水饱和乙醇溶液制备，但是，我用1:4的比例饱和，且用无水硫酸钙去水，溶液依然不分层，有关人士请指点一二！！！


    [请问]：
引用回帖:
     一，如何合成氨基丙二酰胺？实验时间越快越好（上面那个实验要一星期，太长了）， 只要能到氨基丙二酰胺 你用买的方法也可，只要告之买的方法）

    二：如何鉴别和检验产生的氨基丙二酰胺？  

引用回帖:
请求如下：！！

   请有过做此类实验的有机合成方面的人才踊跃回帖，不为我，也为金币，不为金币，也为共享您的研究成果！

[ Last edited by 幽游白书 on 2007-1-21 at 15:28 ]
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1楼 2007-01-16 09:40:25
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sangdy

木虫 (著名写手)
l有机化学YOUJI HUAXUE，1996，16，261l～266 研究简报
引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备，产率86％，m．P。192．5-194~C(dec)[文献值 ]187～188~C(dec．)]。
C3HTN302，计算值：c，30．77；H，6．02；N，36．88。实测值：c，30．74；H，6 01；N，35_86。 ⋯ ：3360，
3300．3200(伯胺及伯酰胺NH)，1680，1660(酰胺I)，16oo(酰胺Ⅱ)，1370，1310，1288，1108，Cm-i。


[3]Zambito，A J；Howe．E E ，”Organic Syad~eses ，Coil Vd 5，ed by Baumgarten．H．E，John Wiley＆
Sons，New York．1973，P 373．
[4]Hartung．W．H ：Bea O0，J．H R ：Cocolas，G ，”Organic Syatheses”，Coil VoL 5，ed by Baumgarten，H
E ，JohnW iley＆ SoI1s，New Yc*k，1973 P 376． ·
[5]Jones，R．G．，J Am ．Chem ，1974。 ，78
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2楼2007-01-16 11:26:46
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sangdy

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
幽游白书(金币+5):你好！我是菜鸟，所以，一开始可能没有看懂！我这两天就看完了，到时侯会补加或追加给你金币的！有不礼之处还望勿怪！
killl(金币-1):楼主pm我，想请您把最后一片文献发给他。
按文献做吧，organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0376.pdf

[ Last edited by sangdy on 2007-1-16 at 11:37 ]
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3楼2007-01-16 11:31:24
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sibaken

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
killl(金币+3):鼓励专业讨论。
文献年代有误
Jones，R．G．，J. Am. Chem. Soc. ，1949，p78
另外楼主应该去问何处可以购买氨气/乙醇,异丙醇溶液
总之这个反应不能用氨水.
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4楼2007-01-18 10:36:06
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幽游白书

引用回帖:
Originally posted by sangdy at 2007-1-16 11:31 AM:
按文献做吧，organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf ...

引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备，产率86％，m．P。192．5-194~C(dec)[文献值 ]187～188~C(dec．)]。
C3HTN302，计算值：c，30．77；H，6．02；N，36．88。实测值：c，30．74；H，6 01；N，35_86。 ⋯ ：3360，
3300．3200(伯胺及伯酰胺NH)，1680，1660(酰胺I)，16oo(酰胺Ⅱ)，1370，1310，1288，1108，Cm-i。

   你好，请把第5篇文献发到zpf324324@126.com，我好把剩下的金币给你！还有，请把我提出的第二个关于 检测方面的回复尽快回铁，一并发金币！
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5楼2007-01-20 18:05:40
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sangdy

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
幽游白书(金币+5):我已经付给您的金币是因为您应该得到，我没有付给您的，是因为我觉得您没有把我最想要得文献给我，至于我，起码在一年里面还是菜鸟！再次感谢您私低下发给我的那封邮件，并且补上5个！
麻烦Killl版主把另外4个也扣了吧，这样的金币让人不安。呵呵。文献已经发了，祝搂主工作顺利！
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6楼2007-01-21 23:22:02
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sangdy

木虫 (著名写手)

请幽游白书跟帖领奖

http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=395449&fpage=1
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7楼2007-01-21 23:24:49
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zpf324324

金虫 (小有名气)

我正在做类似的反应！

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
幽游白书(金币+1):我现在就去收邮件，谢谢你回复关于检测的问题！
幽游白书(金币+9):文献初步看过， 感觉，有点深，不过谢谢你！zpf324324
  看到上面楼主和楼下的还有墙角的对话，我很想说：
引用回帖:
楼主，你的确是个菜鸟，文献里面的资料还是做足够做完氨基丙二酰胺的反应的！你的合成知识太过匮乏了点 …………
:别介意阿……

引用回帖:
sanngdy,我看完了你发的附件，附件第五篇文章没有！

我目前用氨水/异丙醇（饱和溶液）做乙酰化或实验，检测的话，目前用乙酸乙酯溶解后，挥发之干，测熔点就行了！相关文献发送到了楼主油箱里面！
有问题，PM我！
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做人如水，做事如山。 幸福的人生是拥有一份自己十分感兴趣的工作和一位自己深爱的生活伴侣。
8楼2007-01-22 15:16:55
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