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幽游白书

[交流] [学术]氨基丙二酰胺的合成!

求助:氨基丙二酰胺的合成!

斑竹请看:[原帖地址]
http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=388910&page=1&sid=wGbDqm#pid2831262
再发帖理由:
引用回帖:
       我原来是中国药科大学的,学药的,现在做合成,心有余而力不足,此实验我得再一个月内完成!!

     我的方法 我使用的是氨基丙二酸二乙酯{因为市场上可以买到},在氨水:95%的乙醇(1:4)的作用下室温回流,使水解生成氨基苯二酰胺!
     反应结果  含量非常之低,且熔点测定不合格!
引用回帖:
有各虫子(sibaken)叫我用氨水饱和乙醇溶液制备,但是,我用1:4的比例饱和,且用无水硫酸钙去水,溶液依然不分层,有关人士请指点一二!!!


    [请问]:
引用回帖:
     一,如何合成氨基丙二酰胺?实验时间越快越好(上面那个实验要一星期,太长了), 只要能到氨基丙二酰胺 你用买的方法也可,只要告之买的方法)

    二:如何鉴别和检验产生的氨基丙二酰胺?  

引用回帖:
请求如下:!!

   请有过做此类实验的有机合成方面的人才踊跃回帖,不为我,也为金币,不为金币,也为共享您的研究成果!

[ Last edited by 幽游白书 on 2007-1-21 at 15:28 ]

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sangdy

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
幽游白书(金币+5):你好!我是菜鸟,所以,一开始可能没有看懂!我这两天就看完了,到时侯会补加或追加给你金币的!有不礼之处还望勿怪!
killl(金币-1):楼主pm我,想请您把最后一片文献发给他。
按文献做吧,organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0376.pdf

[ Last edited by sangdy on 2007-1-16 at 11:37 ]
3楼2007-01-16 11:31:24
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查看全部 8 个回答

sangdy

木虫 (著名写手)

l有机化学YOUJI HUAXUE,1996,16,261l~266 研究简报
引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备,产率86%,m.P。192.5-194~C(dec)[文献值 ]187~188~C(dec.)]。
C3HTN302,计算值:c,30.77;H,6.02;N,36.88。实测值:c,30.74;H,6 01;N,35_86。 ⋯ :3360,
3300.3200(伯胺及伯酰胺NH),1680,1660(酰胺I),16oo(酰胺Ⅱ),1370,1310,1288,1108,Cm-i。


[3]Zambito,A J;Howe.E E ,”Organic Syad~eses ,Coil Vd 5,ed by Baumgarten.H.E,John Wiley&
Sons,New York.1973,P 373.
[4]Hartung.W.H :Bea O0,J.H R :Cocolas,G ,”Organic Syatheses”,Coil VoL 5,ed by Baumgarten,H
E ,JohnW iley& SoI1s,New Yc*k,1973 P 376. ·
[5]Jones,R.G.,J Am .Chem ,1974。 ,78

2楼2007-01-16 11:26:46
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sibaken

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★
killl(金币+3):鼓励专业讨论。
文献年代有误
Jones,R.G.,J. Am. Chem. Soc. ,1949,p78
另外楼主应该去问何处可以购买氨气/乙醇,异丙醇溶液
总之这个反应不能用氨水.
4楼2007-01-18 10:36:06
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幽游白书

引用回帖:
Originally posted by sangdy at 2007-1-16 11:31 AM:
按文献做吧,organicSynthesis上的肯定没问题。

organicSynthesis
http://www.orgsyn.org/


以下右键选择“目标另存为”---即可
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV5P0373.pdf ...

引用回帖:
1 氨基丙二酰胺{4)
按照文献[3、4、5]制备,产率86%,m.P。192.5-194~C(dec)[文献值 ]187~188~C(dec.)]。
C3HTN302,计算值:c,30.77;H,6.02;N,36.88。实测值:c,30.74;H,6 01;N,35_86。 ⋯ :3360,
3300.3200(伯胺及伯酰胺NH),1680,1660(酰胺I),16oo(酰胺Ⅱ),1370,1310,1288,1108,Cm-i。

   你好,请把第5篇文献发到zpf324324@126.com,我好把剩下的金币给你!还有,请把我提出的第二个关于 检测方面的回复尽快回铁,一并发金币
5楼2007-01-20 18:05:40
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