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溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜 已有1人参与
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我试剂选用为酞酸丁酯：无水乙醇：蒸馏水：乙酰丙酮=5：200：1：5(体 积比)。首先，用量筒称取120mL无水乙醇和5 mL酞酸丁酯置于一烧杯中(记 作A)，放入搅拌转子，用保鲜膜封口，橡皮筋扎紧(形成回流，防止液体挥发)； 然后，将烧杯放在磁力搅拌器上，50℃水浴加热快速搅拌30min再用量简称取 5mL乙酰丙酮，80mL无水乙醇，lmL蒸馏水置于一烧杯中(记作B)，放入搅拌 转子，保鲜膜封口，橡皮筋扎紧，同样将烧杯放在磁力搅拌器上，50℃水浴加热 快速搅拌30min，然后准备进行滴定。先取一个铁架台，将分液漏斗置于铁架台 上(使用前先检查密封性和完好性)，然后把B溶液倒入分液漏斗中，A溶液放 在铁架台下方烧杯口正对分液漏斗嘴，如上图4-2所示。摆放好之后，轻轻拧开 分液漏斗阀门，控制流速约2-4滴／秒，不可太快．同时观察现象。随着滴定时间 的延长，可发现下方的A烧杯中溶液慢慢出现白色浑浊，随着时间延长，浑浊 消失，溶液又变得清亮起来(略带淡黄色)。继续搅拌5min。最后测定pH值，用浓氨水滴定pH至9～10，再搅拌10min。最后将配置好的溶胶a烧杯用保鲜 膜封口，再用橡皮筋扎紧，放置在阴凉干燥处静置。几天后溶胶仍稳定，呈透明 的淡黄色。为什么我做不出来溶胶？做时还是溶液，放着放着就不透明了？是不是调完PH后搅拌10min时间比较短？天气冷了静置陈化的时间是不是会加长？求高手指点，不胜感激！！！ |
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2楼2012-02-22 12:40:23
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