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xiaojivan

新虫 (小有名气)

[求助] 如何测定贵金属的分散性 已有1人参与

小弟看别人用CO或者H2测试,但是不明原理和步骤。希望侧过的大牛给我讲讲原理和测试所需仪器。我们组里有用来做H2-TPR的化学吸附仪。
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般金属催化剂都会用H2-O2的吸附来测定催化剂的还原度和分散度,其实原理非常简单,如以Ni催化剂为例,经还原后,抽真空,然后在室温下进行H2吸附,计算出H2的吸附量,然后抽空升温,在400度下进行O2吸附(实际上是反应),其中Ni会反应生成NiO,计算出吸附的O2。
根据催化剂吸附的O2量,换算出还原过程中生成的Ni含量,再除上制备时整个Ni含量,即为催化剂的还原度。一般还原度都是小于100%,原因你懂的!
分散度则是假设每个金属表面吸附一个H原子,以吸附时的H原子数除以还原后生成的Ni原子总数,极为金属的分散度。
有时候条件不允许测定还原度,这时就假设金属全部还原(即还原度为100%),仅测定H2的吸附,以此值来计算并比较金属的还原度也是可行的,但它是相对比较!
6楼2011-12-05 14:34:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

我有一篇文献里面讲的是N2O氧化+H2-TPR测
铜的分散度,里面有原理介绍。

Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3-4, 14 January 2011, Pages 431-440
2楼2011-12-04 18:41:05
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

通常用H2或CO测金属分散度就是用脉冲气体进样进行分析。最常用的是H-O滴定来测分散度。
3楼2011-12-04 23:22:00
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yifei8766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

H-O滴定测分散度。
4楼2011-12-05 07:20:24
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