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xiaojivan

新虫 (小有名气)

[求助] 如何测定贵金属的分散性已有1人参与

小弟看别人用CO或者H2测试,但是不明原理和步骤。希望侧过的大牛给我讲讲原理和测试所需仪器。我们组里有用来做H2-TPR的化学吸附仪。
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般金属催化剂都会用H2-O2的吸附来测定催化剂的还原度和分散度,其实原理非常简单,如以Ni催化剂为例,经还原后,抽真空,然后在室温下进行H2吸附,计算出H2的吸附量,然后抽空升温,在400度下进行O2吸附(实际上是反应),其中Ni会反应生成NiO,计算出吸附的O2。
根据催化剂吸附的O2量,换算出还原过程中生成的Ni含量,再除上制备时整个Ni含量,即为催化剂的还原度。一般还原度都是小于100%,原因你懂的!
分散度则是假设每个金属表面吸附一个H原子,以吸附时的H原子数除以还原后生成的Ni原子总数,极为金属的分散度。
有时候条件不允许测定还原度,这时就假设金属全部还原(即还原度为100%),仅测定H2的吸附,以此值来计算并比较金属的还原度也是可行的,但它是相对比较!
6楼2011-12-05 14:34:59
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最后一点打错了,有时候条件不允许测定还原度,这时就假设金属全部还原(即还原度为100%),仅测定H2的吸附,以此值来计算并比较金属的分散度也是可行的(不是还原度),但它是相对比较!这时需要用H2-TPD!
因而,H2-TPR只能依靠出峰事件和出峰面积来判断金属的可还原行为,即容易还原,还是难还原!
7楼2011-12-05 14:40:56
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