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ly1988

铜虫 (小有名气)

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[交流] 请教各位大侠关于色谱方面的问题

本人在做关于邻苯二甲酸类和己二酸类的液质质检测，刚开始摸质谱条件的时候用的是70%甲醇和30%水（含0.1%甲酸）结果有一些化合物只有加钠峰找不到加氢峰由于加钠峰不稳定所以我变了一下流动相条件变成50：50的比例结果加氢峰加强了请问这合理吗？
还有用MRM时相应很低是怎么回事呢
那个去溶剂气温度和流量对检测结果影响大吗是不是应该低于所测化合物的沸点呢
由于我刚接触色谱时间不长，谢谢各位前辈的指导

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1楼 2011-12-04 00:47:21

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408851978

木虫 (著名写手)

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ly1988(金币+2):谢谢参与

什么检测器》DAD?

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2楼2011-12-04 08:03:27

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xkp123

木虫 (著名写手)

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1楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-04 00:47:21:
本人在做关于邻苯二甲酸类和己二酸类的液质质检测，刚开始摸质谱条件的时候用的是70%甲醇和30%水（含0.1%甲酸）结果有一些化合物只有加钠峰找不到加氢峰由于加钠峰不稳定所以我变了一下流动相条件变成5 ...

你说的有问题吧，酸性类化合物利用的正模式吗？按理说用负模式比较好，那样就是减氢的。

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3楼2011-12-04 09:18:22

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herosen

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★
ly1988(金币+2):谢谢参与

很明显是负模式，还不知道你用什么柱子呢？这种情况下用C8左右的比较合适吧？

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4楼2011-12-04 10:24:25

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ly1988

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3楼: Originally posted by xkp123 at 2011-12-04 09:18:22:
你说的有问题吧，酸性类化合物利用的正模式吗？按理说用负模式比较好，那样就是减氢的。

我想问一下邻苯类和己二酸类的增塑剂属于酸性物质吗谢谢你

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5楼2011-12-04 11:04:29

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ly1988

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引用回帖:

4楼: Originally posted by herosen at 2011-12-04 10:24:25:
很明显是负模式，还不知道你用什么柱子呢？这种情况下用C8左右的比较合适吧？

我用的是ACQUITY UPLC BEH C18 2.1×50 mm，1.7 um
柱应该用个极性稍大点的柱子吗谢谢指导

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6楼2011-12-04 11:08:12

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ly1988

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2楼: Originally posted by 408851978 at 2011-12-04 08:03:27:
什么检测器》DAD?

我用的是质谱检测器

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7楼2011-12-04 11:23:59

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ly1988

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还有我还想请教一下我将流动相改为50：50后将去溶剂温度降为200（原来为400）这样摸出来的物质的加氢峰强一点那前面摸好的条件是不是也要重新摸呢请各位厉害的虫友们赐教

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8楼2011-12-04 11:29:35

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herosen

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引用回帖:

6楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-04 11:08:12:
我用的是ACQUITY UPLC BEH C18 2.1×50 mm，1.7 um
柱应该用个极性稍大点的柱子吗谢谢指导

我这里一般用C8，C18两种柱子，现在问题在于，你应该使用反向HPLC

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9楼2011-12-04 15:35:21

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