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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位大侠关于色谱方面的问题
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ly1988

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教各位大侠关于色谱方面的问题

本人在做关于邻苯二甲酸类和己二酸类的液质质检测，刚开始摸质谱条件的时候 用的是70%甲醇和30%水（含0.1%甲酸） 结果有一些化合物只有加钠峰  找不到加氢峰  由于加钠峰不稳定  所以我变了一下流动相条件  变成50：50的比例 结果加氢峰加强了 请问这合理吗？
还有用MRM时相应很低是怎么回事呢
那个去溶剂气温度和流量对检测结果影响大吗  是不是应该低于 所测化合物的沸点呢  
由于我刚接触色谱时间不长，谢谢各位前辈的指导
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1楼2011-12-04 00:47:21
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408851978

木虫 (著名写手)
★
ly1988(金币+2):谢谢参与
什么检测器》DAD?
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2楼2011-12-04 08:03:27
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
ly1988(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-04 00:47:21:
本人在做关于邻苯二甲酸类和己二酸类的液质质检测，刚开始摸质谱条件的时候 用的是70%甲醇和30%水（含0.1%甲酸） 结果有一些化合物只有加钠峰  找不到加氢峰  由于加钠峰不稳定  所以我变了一下流动相条件  变成5 ...

你说的有问题吧，酸性类化合物利用的正模式吗？按理说用负模式比较好，那样就是减氢的。
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3楼2011-12-04 09:18:22
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herosen

银虫 (小有名气)
★
ly1988(金币+2):谢谢参与
很明显是负模式，还不知道你用什么柱子呢？   这种情况下用C8左右的比较合适吧？
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4楼2011-12-04 10:24:25
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xkp123 at 2011-12-04 09:18:22:
你说的有问题吧，酸性类化合物利用的正模式吗？按理说用负模式比较好，那样就是减氢的。

我想问一下  邻苯类和己二酸类的增塑剂属于酸性物质吗  谢谢你
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5楼2011-12-04 11:04:29
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by herosen at 2011-12-04 10:24:25:
很明显是负模式，还不知道你用什么柱子呢？   这种情况下用C8左右的比较合适吧？

我用的是ACQUITY UPLC BEH C18  2.1×50 mm，1.7 um
柱  应该用个极性稍大点的柱子吗  谢谢指导
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6楼2011-12-04 11:08:12
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 408851978 at 2011-12-04 08:03:27:
什么检测器》DAD?

我用的是质谱检测器
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7楼2011-12-04 11:23:59
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ly1988

铜虫 (小有名气)
还有我还想请教一下  我将流动相改为50：50后 将去溶剂温度降为200（原来为400）这样摸出来的物质的加氢峰强一点  那前面摸好的条件是不是也要重新摸呢  请各位厉害的虫友们赐教
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8楼2011-12-04 11:29:35
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herosen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-04 11:08:12:
我用的是ACQUITY UPLC BEH C18  2.1×50 mm，1.7 um
柱  应该用个极性稍大点的柱子吗  谢谢指导

我这里一般用C8，C18两种柱子，现在问题在于，你应该使用反向HPLC
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9楼2011-12-04 15:35:21
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