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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » PEG-20M柱老化后色谱峰丢失的原因
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standneyy

新虫 (小有名气)

[求助] PEG-20M柱老化后色谱峰丢失的原因

大家好、
          一原料药沸点270℃、其中一待测物极性、沸点240℃
           采用的直接进样法，进样口：250℃，检测器：260℃，柱温：180℃
连续使用2天后，发现色谱柱（用的是极性柱，PEG-20M）柱效降低明显（待测物柱效从1W降到7K），遂进行老化处理（老化时柱内有黑点），程序升温至250℃保持约9小时后，第二天进样，只保留溶剂甲醇的峰、而该待测物峰丢失。
          请大家给分析分析、如果是柱子断裂、应该也没有溶剂峰的吧？
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1楼 2011-12-02 09:03:08
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

standneyy(金币+10): 谢谢您的提示、我再试试 2011-12-02 15:27:06
可能固定相流失了，对物质没有保留和溶剂一起出来了！
换种物质再进样试试！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
2楼2011-12-02 14:26:19
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standneyy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by anny131452 at 2011-12-02 14:26:19:
可能固定相流失了，对物质没有保留和溶剂一起出来了！
换种物质再进样试试！

如果真是固定相流失、那这根柱子不是废了吗？
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3楼2011-12-02 15:24:47
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herenren

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2011-12-02 15:41:39
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anny131452

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by standneyy at 2011-12-02 15:24:47:
如果真是固定相流失、那这根柱子不是废了吗？

这柱子只能耐温220度！
很大可能已经Over了！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
5楼2011-12-02 16:05:26
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standneyy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by herenren at 2011-12-02 15:41:39:
你柱子废了吧
我印象里记得PEG-20M的极限温度是250左右，你还在250度保持那么久

没啊、我的柱温箱温度才180℃
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6楼2011-12-02 17:05:43
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standneyy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by anny131452 at 2011-12-02 16:05:26:
这柱子只能耐温220度！
很大可能已经Over了！

最高使用温度有250℃、我觉得可能是样品被吸附了。没拆过机子啊、郁闷
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7楼2011-12-02 17:06:46
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herenren

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2011-12-02 17:13:59
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Ava009

金虫 (小有名气)
如果最高使用温度为250℃的话，老化柱子时最高温度应该为220度，而你在250度烤了那么久，所以你的柱子有可能是固定相流失了。
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变是唯一不变的
9楼2011-12-03 08:43:50
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standneyy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Ava009 at 2011-12-03 08:43:50:
如果最高使用温度为250℃的话，老化柱子时最高温度应该为220度，而你在250度烤了那么久，所以你的柱子有可能是固定相流失了。

老化温度可以是柱温上限的。
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10楼2011-12-03 11:16:28
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