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沐雪

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何在SEM下看见cr23c6碳化物颗粒

304不锈钢焊接热影响区Cr23C6二相粒子析出
在硬度仪下面放大倍数400倍可以看到有一些小颗粒似的形状,但是放到SEM下面看就都成了孔洞。为什么会造成这样的区别呢,硬度仪下面的那些颗粒是假象吗?
我用的是10%草酸溶液电解腐蚀的,电压是在2-3V之间,阴极是不锈钢片,阴极和样品(阳极)距离比较近,在5cm左右,也就是一个烧杯的这头到那头。
后来调整了一下电流电压,让电压基本稳定在6V左右,试样和阴极的距离在10cm左右,电流是0.8A左右,发现有一道道的痕迹,不知道是什么?有没有哪位同学遇到过一样的情况呢?是电流太大了吗?腐蚀的时候看见反应很剧烈,气泡很多,不知是否有关系。。。第四张图片是6V 0.8A时腐蚀出的没有一道道痕迹处的金相。比较平整,因为是表面的。第一张图片是横截面的,有些不平整,我推测是轧制带,不知道是否正确。
主要问题是在硬度仪上看见小颗粒了,在SEM下面却看不出,不知道原因,求各位好心的同学们指导一下啦~不胜感激啦~

硬度仪下的图片



扫面电镜下的图片



6v o.8A时的痕迹


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yQyq

木虫 (小有名气)

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zhyq8767(金币+1): 感谢交流! 2011-11-29 12:09:54
是不是你的腐蚀液不对啊,有可能在腐蚀的过程中颗粒溶入了腐蚀液中,可以换一种腐蚀液或者上网查一下用哪种好一些,试试再看吧
2楼2011-11-29 11:43:56
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060792

金虫 (小有名气)

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aishan: 感谢交流 2011-11-29 22:50:32
王水不错!~可以试试~
3楼2011-11-29 22:40:35
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)

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毛猴(金币+1): 感谢交流! 2011-11-30 07:43:26
我觉得着吧 那个SEM的图片看着确实是颗粒 不是孔洞。(实话说 第一眼我还以为硬度仪的那个图片上是孔洞呢~~)
我不是学金属的 具体不知道这种材料的析出相是什么 但是我从图片上感觉 析出颗粒可能导电性能不好 周围电荷积累很严重 所以可能让楼主误以为是孔洞了 你试试镀膜 可能会直观很多~~而且你的放大倍数也很小 不妨调大一点看看
本科小屁孩 不妥之处 还望多多指导~~
4楼2011-11-30 05:36:31
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overmach

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


zhyq8767(金币+1): 感谢交流! 2011-11-30 08:28:56
沐雪(金币+5): 谢谢你啦 按照你说的 我用了Kelling‘s NO.2试了试 感觉效果还行 先用棉球擦拭了10秒 在硬度仪下能看见铁素体和碳化物 比较清晰 但是没有奥氏体的晶界 后来又腐蚀了10秒 有一半的奥氏体晶界出来了 不过因为是腐蚀了10秒放了一会以后接着腐蚀 感觉样有点脏 每次我二次腐蚀都会觉得样比较脏 不知道是二次腐蚀问题还是我自己的技术问题。。。明天试试直接腐蚀30秒 因为怕扫描电镜下腐蚀浅的话看不太出来 希望又看到晶界又看到颗粒 主要是看到颗粒 但是需要知道哪些颗粒在晶界上 哪些在晶体里 所以需要看出晶界 2011-12-02 00:07:27
可以试一下 Kelling's NO. 2.

你的SEM照片显示的是小孔,碳化物可能优先被腐蚀掉了.用背散射的 Topo 模式很容易识别出来是颗粒还是空洞. 光学显微镜下用暗场模式. 那些线应该是slip band.冷加工造成的.
5楼2011-11-30 08:07:15
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祝志超

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zhyq8767(金币+1): 感谢交流! 2011-11-30 21:19:06
草酸腐蚀金相观察容易出“假象”。你看到硬度仪下看到的确实是在晶界附近奥氏体基体被腐蚀后M23C6颗粒掉到溶液中后留下的空洞。
要是只为分析碳化物的话可以用背散模式,颜色深的是碳化物。
需要看晶粒形貌的话,腐蚀剂可以试一下楼上说的王水。
---此情可待成追忆,只是当时已惘然---
6楼2011-11-30 21:07:23
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hotday

金虫 (著名写手)

合金粉末工程师

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zhyq8767(金币+1): 感谢交流! 2011-12-01 16:27:21
建议用BSE看一下,SE主要用来观察形貌,BSE下可以区分元素分布,也可以用EDS分析下。
活着,就是向圣贤和傻瓜学习
7楼2011-12-01 11:31:09
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沐雪

新虫 (初入文坛)

谢谢大家的回复帮忙 我会继续试的

Lelling’s 腐蚀10秒 希望这次真的是颗粒啊~



再腐蚀10秒  能看见部分奥氏体晶界  有两道大划痕 不知道为什么 棉花球有那么大威力吗。。。好怀疑 可是擦拭之前没有呢 找不到别的解释了

8楼2011-12-02 00:16:22
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fklh

木虫 (正式写手)


毛猴(金币+1): 感谢交流! 2011-12-02 17:50:22
腐蚀过了,把碳化物都搞掉了,剩下的是坑,可以换换条件或者换个腐蚀液
9楼2011-12-02 16:32:15
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zouyizou123

新虫 (小有名气)

cr23c6这么容易被腐蚀液腐蚀掉吗?那要sem分析碳化物怎么办
10楼2014-03-29 09:41:19
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