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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【交流】继续交流，自己搭建的TPR操作参数的优化
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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】继续交流，自己搭建的TPR操作参数的优化

各位虫友：
   上次我给大家看了两个TPR图，向大家征求建议，

具体链接见:
【交流】大家看看，自己搭建的TPR参数的优化。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=384589

经过考虑，我将原来的10度/分钟的升温速率下调到8度/分钟。得到的结果是附件中中间图。与上次的结果（最下面图）相比较，前面的拐点明显了些，与麦克公司仪器所得的图更为接近了。谢谢各位。

  现在有以下疑问：
    降低了升温速率，所有峰向高温移动。这样的现象相信在任何TPR仪器上都是正常的。但是，根据什么确定该峰的晶相呢？换句话说，继续降低升温速率的话，会不会出现本来在300度出的峰（高升温速率条件下）转而移动到500度，甚至更高温度下才出的现象呢？这样的话，我们就不能简单的说某某物质在多少多少温度下被还原了吧。而必须说明在什么气氛下，多少流量下，多大的升温速率下，等等。
   虫友们再给点建议吧，我想下一步再降低升温速率至5度/分钟的话，尽管理论上前面的拐点更加明显，与商业仪器更加符合，但是出峰时间则会更慢，与商业仪器差别会更大。那么还能怎么结合其他的参数调节呢？

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:27 ]
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五年后重新回归可研，自勉！
1楼 2007-01-10 16:27:50
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keaphon

金虫 (小有名气)
自己顶一下吧。
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五年后重新回归可研，自勉！
2楼2007-01-11 10:34:46
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baggiook

金虫 (正式写手)
支持一下，虽然经常作TPR/D，但疑问也同搂住的，希望高手指点
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3楼2007-01-12 11:31:39
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zsm-5
顶一下
4楼2007-01-14 19:17:53
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

比较难

★
berlin(金币+1):不是比较难，是“相当的困难”，试想连TPR都要自己搭建，何况你那些原位表征的仪器...
我觉得反应物在某一温度还原是由本身的物理化学性质这一内因决定的,升温速率这一外因不应引起较大误差.楼主想要精确得解决此问题,我有一方,就是较难.即在原位XRD或原位红外或原位拉曼上,模拟TPR状态,通入还原气,并升温,观察表征物晶型的实时变化.不知我说的楼主认为如何?
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在努力中享受快乐！
5楼2007-01-15 19:14:26
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keaphon

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2007-1-15 07:14 PM:
我觉得反应物在某一温度还原是由本身的物理化学性质这一内因决定的,升温速率这一外因不应引起较大误差.楼主想要精确得解决此问题,我有一方,就是较难.即在原位XRD或原位红外或原位拉曼上,模拟TPR状态,通入还原气,并 ...

呵呵，果然很难。谢谢这位虫友，可惜我现在还停留在TPR这种比较粗糙的表征上，至于老兄说的原位这、原位那的，等小弟以后再说吧。
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五年后重新回归可研，自勉！
6楼2007-01-15 19:28:24
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berlin

实际上，看你的图，目前分析已经足够用了

7楼2007-01-16 09:22:40
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keaphon

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by berlin at 2007-1-16 09:22 AM:

呵呵，是的斑竹。
目前我的图中该有的信息都有了，因改够分析用的了。
以后有什么新的结果，我会跟大家分享的。
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五年后重新回归可研，自勉！
8楼2007-01-16 16:50:08
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)
你第一张图的拐点不是挺好吗？
还有升温速率和载气流速应该不能改变的吧。否则没有可比性阿 。

还有你3个峰的 信号强度好像不太一样，请教一下是怎么使信号加强的？
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9楼2007-08-20 11:16:08
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