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[交流]
【交流】继续交流,自己搭建的TPR操作参数的优化
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各位虫友: 上次我给大家看了两个TPR图,向大家征求建议, 具体链接见: 【交流】大家看看,自己搭建的TPR参数的优化。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=384589 经过考虑,我将原来的10度/分钟的升温速率下调到8度/分钟。得到的结果是附件中中间图。与上次的结果(最下面图)相比较,前面的拐点明显了些,与麦克公司仪器所得的图更为接近了。谢谢各位。 现在有以下疑问: 降低了升温速率,所有峰向高温移动。这样的现象相信在任何TPR仪器上都是正常的。但是,根据什么确定该峰的晶相呢?换句话说,继续降低升温速率的话,会不会出现本来在300度出的峰(高升温速率条件下)转而移动到500度,甚至更高温度下才出的现象呢?这样的话,我们就不能简单的说某某物质在多少多少温度下被还原了吧。而必须说明在什么气氛下,多少流量下,多大的升温速率下,等等。 虫友们再给点建议吧,我想下一步再降低升温速率至5度/分钟的话,尽管理论上前面的拐点更加明显,与商业仪器更加符合,但是出峰时间则会更慢,与商业仪器差别会更大。那么还能怎么结合其他的参数调节呢? [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:27 ] |
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