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niuyufei1982铁虫 (小有名气)
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吡啶红外定量计算B酸位问题
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1.现在有4个峰，文献中描述是 1645 and 1540 assigned to modes v8a and v19b of pyridinium ion 1610 and 1446 atrributed to modes v8a and v19b of coordinated pyridine 那么比如1645和1540指的是同一种B酸位的两种振动峰还是说这是两种不同的B酸位呢？对吸光度积分的话是积分一个1540峰面积还是这两个峰面积和？ 2.Beer's law怎么用？如果有文献或者书籍推荐更好了 貌似B酸位数量不是只用1540峰面积积分除以样品质量就是浓度这么简单吧，文献中那些多少umol/g的都是怎么算的呢？ |
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xhtangxh
木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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niuyufei1982(金币+4): 2011-11-28 17:17:20
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-09 14:12:13
niuyufei1982(金币+4): 2011-11-28 17:17:20
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-09 14:12:13
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1645cm-1和1540cm-1对应于吡啶离子的两个简正振动(v8a和v19b)模式，该吡啶离子是质子酸和吡啶中N作用形成的，因此可以通过此特征共振鉴别质子酸(B酸)；同理，1610cm-1和1446cm-1则是与Lewis酸配位的吡啶环的v8a和v19b特征共振模式。严格说来，无论是吡啶离子还是配位的吡啶环，1645cm-1和1610cm-1(v8a)以及1446cm-1和1540cm-1(v19b)都只是一个符号，即与不同酸类型和酸强度的酸中心作用，吡啶的v8a和v19b简正振动模式对应的振动频率、吸光系数都是不同的，振动频率随酸强度增大而提高。从这一点上来说，1645cm-1和1540cm-1都应是正态分布的包络峰，不能区分同为B酸的不同酸中心。这两个峰的吸光系数未必相同，因此作定量分析最好用一个峰而不是两个峰。 酸中心数量当然不是用峰面积积分除以样品质量计算。Beer's law也称朗伯－比尔定律，学过分析化学的人都知道怎么用。使用Beer's law需要知道吸光系数，这是比较难定的。只要知道吸光系数就可以通过吸光度值计算出浓度，但文献中一般不是通过吸光度值来计算的，而是采用NH3-TPD或化学吸附仪测得。 |
3楼2011-11-28 09:22:46