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niuyufei1982

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[求助] 吡啶红外定量计算B酸位问题

1.现在有4个峰，文献中描述是
1645 and 1540 assigned to modes v8a and v19b of pyridinium ion
1610 and 1446 atrributed to modes v8a and v19b of coordinated pyridine
那么比如1645和1540指的是同一种B酸位的两种振动峰还是说这是两种不同的B酸位呢？对吸光度积分的话是积分一个1540峰面积还是这两个峰面积和？
2.Beer's law怎么用？如果有文献或者书籍推荐更好了
貌似B酸位数量不是只用1540峰面积积分除以样品质量就是浓度这么简单吧，文献中那些多少umol/g的都是怎么算的呢？

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狗狗~

1楼 2011-11-27 10:03:08

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wwy0233

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

niuyufei1982(金币+3): 2011-11-28 17:17:12

1645和1540指的是同一种B酸位所吸附的吡啶，不同的振动吸收，一般都是根据1540的吸收峰面积计算B酸量
体系不同，那个系数也不一样，文献报道也不一样，不知楼主做什么体系，也可以根据自己的实际情况确定系数，在利用峰面积计算酸量。

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2楼2011-11-27 18:48:37

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xhtangxh

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
niuyufei1982(金币+4): 2011-11-28 17:17:20
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-09 14:12:13

1645cm-1和1540cm-1对应于吡啶离子的两个简正振动(v8a和v19b)模式，该吡啶离子是质子酸和吡啶中N作用形成的，因此可以通过此特征共振鉴别质子酸(B酸)；同理，1610cm-1和1446cm-1则是与Lewis酸配位的吡啶环的v8a和v19b特征共振模式。严格说来，无论是吡啶离子还是配位的吡啶环，1645cm-1和1610cm-1(v8a)以及1446cm-1和1540cm-1(v19b)都只是一个符号，即与不同酸类型和酸强度的酸中心作用，吡啶的v8a和v19b简正振动模式对应的振动频率、吸光系数都是不同的，振动频率随酸强度增大而提高。从这一点上来说，1645cm-1和1540cm-1都应是正态分布的包络峰，不能区分同为B酸的不同酸中心。这两个峰的吸光系数未必相同，因此作定量分析最好用一个峰而不是两个峰。
酸中心数量当然不是用峰面积积分除以样品质量计算。Beer's law也称朗伯－比尔定律，学过分析化学的人都知道怎么用。使用Beer's law需要知道吸光系数，这是比较难定的。只要知道吸光系数就可以通过吸光度值计算出浓度，但文献中一般不是通过吸光度值来计算的，而是采用NH3-TPD或化学吸附仪测得。

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3楼2011-11-28 09:22:46

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