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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 如何解决有机合成反应后处理乳化问题
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xicai.hao

金虫 (小有名气)

[求助] 如何解决有机合成反应后处理乳化问题

在有机反应后处理中，经常出现水洗乳化，如果用盐洗的话又有可能会出现大量的盐带入下一步反应，不知哪位虫友有好的建议？
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及时宜自勉，岁月不待人！
1楼 2011-11-26 09:58:23
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rrsszzcc

铜虫 (初入文坛)
试试滴一滴醋酸，除去微量碱
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16楼2014-01-12 12:32:11
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yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xicai.hao(金币+1): 2011-11-26 10:40:07
乳化可以用：一般有加热、过滤、盐析三种方法去乳化；有时也可以用絮凝剂絮凝的方法
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有机合成方法千变万化，但万变不离其宗
2楼2011-11-26 10:13:43
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xicai.hao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunlong1962 at 2011-11-26 10:13:43:
乳化可以用：一般有加热、过滤、盐析三种方法去乳化；有时也可以用絮凝剂絮凝的方法

能更具体一些吗？
比较适合工业生产的
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及时宜自勉，岁月不待人！
3楼2011-11-26 10:41:24
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张希昂

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2011-11-26 11:56:07
xicai.hao(金币+5): 2011-12-01 10:02:23
常用方法是对乳化层可采用电吹风加热，加盐增加水层密度（增加油水密度差异），降温等等！
另外从网上还查到一些：
乳一般加入盐就可以了. 破坏了表面张力
可以试试加入氯化钠,然后摇晃,静置有一般就会破乳分相.
然后在油箱里面提取聚合物就可以了。
有一些溶液在萃取的时候容易乳化，这里介绍几种破乳的方法:
1.把分液漏斗放在烧杯里，加点热水，或在温水浴中放置会儿，破乳挺快的，当然温度不能太高，不要太密塞，小心塞子蹦出来，效果不错。
2.放在温水浴中或放在冰箱中也能破乳
3.除外上述办法，可以用小团脱脂棉，塞住分液漏斗下端，慢慢放流，乳化立即分开，棉花只吸水的缘故，使用一切乳化。
4.用正丁醇来萃取很多情况下都会产生乳化的现象，除非是你的样品很干净，不然一般都会有乳化的现象。
乳化会影响提取效率，因为乳化层会带走你所需要的部分成分，当然，也会带走你想除去的某些干扰成分。
所以在做实验的时，一定要让乳化的溶液破坏，尽量不让有效成分损失。
还有
1.加几滴饱和硫酸钠溶液到样品中，并轻轻搅动水相;
2.加少量无水硫酸钠晶体到样品中，并轻轻搅动水相；
3加少量乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇；
4用一根清洁的铜线，在末端圈一个平的环，将其放入乳化层，轻轻地上下移动1-2 min；
5让乳化液和有机相通过玻璃棉（应注意玻璃棉污染的消除）；
6离心破乳。此法比较有效，但离心体积有限；
7当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层，必要时可以加入少量的无水硫酸钠晶体到样品中。
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不积跬步无以至千里
4楼2011-11-26 10:54:09
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