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新海飞丝

木虫 (小有名气)

[求助] 悬浮聚合法制备苯乙烯二乙烯基苯交联微球

小弟用悬浮聚合在制备PS-DVB微球,DVB10%,反应停止后将反应液放出后想加入乙醇分散,可加入乙醇就会发现微球聚集成絮状,搅动重新分散后减压抽虑洗涤,这中间也算顺利,最后水洗之后加乙醇时滤纸上的产物就变成硬块或者大颗粒了
反应是按实验室之前的配方做的,以前都没问题,最近做的一直出现这种情况,有人遇到过或知道这是什么原因引起的么?在此先谢过各位
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zccug

木虫 (正式写手)

浪子

【答案】应助回帖


新海飞丝(金币+40): 2011-11-25 20:06:51
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2011-11-26 10:22:44
引用回帖:
7楼: Originally posted by 新海飞丝 at 2011-11-25 18:55:27:
试过了,加了引发剂,延长了反应时间都不行,难道是试剂里有阻聚剂~

很有可能哦,第一步加乙醇后就变粘稠了,说明苯乙烯聚合度不是很高,当乙醇溶解后分子量不是很高的聚合物相互渗透就并一起了
zc
8楼2011-11-25 19:00:11
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普通回帖

a03128284736

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-25 19:02:58
新海飞丝(金币+5): 2011-11-25 20:06:23
以我的判断,是你反应前加的分散剂量不够
2楼2011-11-25 18:27:41
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zccug

木虫 (正式写手)

浪子

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-25 19:03:04
可能是第一步反应没有充分
zc
3楼2011-11-25 18:31:18
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新海飞丝

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zccug at 2011-11-25 18:31:18:
可能是第一步反应没有充分

求明示,第一步是指?
4楼2011-11-25 18:37:23
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新海飞丝

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by a03128284736 at 2011-11-25 18:27:41:
以我的判断,是你反应前加的分散剂量不够

停止反应后直接显微镜看过反应液,没有问题,而且以前都是这个比例~
5楼2011-11-25 18:39:01
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zccug

木虫 (正式写手)

浪子

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-25 19:03:18
新海飞丝(金币+5): 2012-01-05 11:18:25
引用回帖:
4楼: Originally posted by 新海飞丝 at 2011-11-25 18:37:23:
求明示,第一步是指?

反应不是很充分,单体残留很多
zc
6楼2011-11-25 18:52:06
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新海飞丝

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zccug at 2011-11-25 18:52:06:
反应不是很充分,单体残留很多

试过了,加了引发剂,延长了反应时间都不行,难道是试剂里有阻聚剂~
7楼2011-11-25 18:55:27
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新海飞丝

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zccug at 2011-11-25 19:00:11:
很有可能哦,第一步加乙醇后就变粘稠了,说明苯乙烯聚合度不是很高,当乙醇溶解后分子量不是很高的聚合物相互渗透就并一起了

会不会是我们用的甲苯有问题,下次重蒸一次试试好了
9楼2011-11-25 20:05:32
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zccug

木虫 (正式写手)

浪子

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wgs8136(金币+1): 欢迎 2011-11-26 10:22:56
引用回帖:
9楼: Originally posted by 新海飞丝 at 2011-11-25 20:05:32:
会不会是我们用的甲苯有问题,下次重蒸一次试试好了

其实最麻烦的就是处理试剂,我有次做保水剂,去除单体的阻聚剂用了半天时间,很麻烦
zc
10楼2011-11-25 21:05:06
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