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asjiaoming

金虫 (正式写手)

[求助] 碘量法测硅油中乙烯基含量问题

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下面的碘量法测 硅油乙烯基方法是否准确?        请 问   溴化碘   怎么配?
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1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。
2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油(减量法称取,胶头滴管取25滴左右),溶于碘量瓶中,精确至0.0001g。
3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀,于暗处静放1-12小时。
4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液,摇动2-3分钟。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定。滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点。
7、另作1份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳。
四、数据处理
碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:
碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100
乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100
式中,A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数;
B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数;
C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。
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