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asjiaoming

金虫 (正式写手)

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[求助] 碘量法测硅油中乙烯基含量问题

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下面的碘量法测硅油乙烯基方法是否准确？请问溴化碘怎么配？
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1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。
2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油（减量法称取，胶头滴管取25滴左右），溶于碘量瓶中，精确至0.0001g。
3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀，于暗处静放1-12小时。
4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液，摇动2-3分钟。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液（棕色滴定管）滴定。滴定时须剧烈震动，使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
6、滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液约1mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。
7、另作1份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳。
四、数据处理
碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数，因此样品碘值的计算如下：
碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100
乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100
式中，A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数；
B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数；
C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。

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