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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教：GC的问题
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢，非常仔细，基本上应该考虑的，您都考虑了，佩服，佩服！：）
20min内只有三个峰,乙醇2.6min，苯胺3.5min，硝基苯4min,硝基苯加氢制苯胺,反应物转化率基本在100%???
这个是怎么回事了,转化率能100%
至于楼主提到的问题,可以从几个方面检查解决
一:高压反应时反应釜密封是否好氢气是否一次性加入,还是不间断的通入,如果是不间断通入,是否氢气携带走部分原料和及易挥发产物?
二:取样分析时,由于体系不是完全互溶的,那么取样时也会有取样点的问题,也会造成分析偏差
三:色谱分析条件有没有优化?校正因子及定标是否准确?感觉楼主计算转化率的方法有点不对啊,硝基苯既然出峰了怎么可能会是100%,不要告诉我是用氢气计算的,还有选择性计算是剔除残余原料外再计算的.
一些中间产物不出来可能峰重合,柱子分离效率不高,或者在柱子里累计,或者检测器灵敏度设置不高,或者是个别峰太强,把细微组分峰压下去了,当作毛刺给over掉了.
以上是我的观点,希望有所帮助.
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11楼2007-01-11 13:55:20
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edward.sun

金虫 (小有名气)
都说了很多了，我就不说了。支持一下！
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12楼2007-01-11 16:01:30
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bbbaacd

木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵，谢谢应助，归一化方法的前提是产物及原料的响应值差别不大，虽然目前大多数生产中均采用归一化法，但并不是很准确，如果要得到相对准确的含量，还是要用内标法或外标法的，虽然麻烦一些。呵呵。
从楼主的表述看是用的外标定量法，可能算出来的偏差会较大，因为包括色谱进样方式在内都会影响色谱出峰的相对强度及峰面积，所以为了准确起见，还是用Agilentr的自动进样器为好。如果没有自动进样器，还是采用归一化的方法来计算比较好。
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Painpastispleasure
13楼2007-01-11 20:55:10
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

我的问题和11楼的相同

引用回帖:
三:色谱分析条件有没有优化?校正因子及定标是否准确?感觉楼主计算转化率的方法有点不对啊,硝基苯既然出峰了怎么可能会是100%,不要告诉我是用氢气计算的,还有选择性计算是剔除残余原料外再计算的.
一些中间产物不出来可能峰重合,柱子分离效率不高,或者在柱子里累计,或者检测器灵敏度设置不高,或者是个别峰太强,把细微组分峰压下去了,当作毛刺给over掉了.

楼主说明一下,你怎么考虑的?
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
14楼2007-01-12 10:58:53
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langchentf

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵，有始有终，鼓励一下喽！现在做论文，还是多接触点比较好，遇到问题解决起来也挺有意思，现在不学，以后工作也得学的！：）
先在这里谢谢大家，我说的转化率基本100%。意思是转化率很高啦，因为有的样出锋面积较小，计算后与加入的反应总量相比较为99%以上，还有的样式看不到硝基苯的峰的，那只能认为完全转化了。选择性就是按照报告结果 ，将生成苯胺的含量比上已转化的硝基苯含量，不对吗。。。                  

和一个做了色谱很多年的老师咨询下，因为我的产品苯胺是带碱性的，试验室现在的柱子不适合这种产品，建议我根据文献选择分析柱子 ，柱子太贵，而且每次做还要换柱子，因为只有一台GC， 所以我根据大家的意见试了一下液相，结果基本正常，选择性有90%，转化率也不低。

GC我很少接触，也很难有时间去逐个因素的排查， 呵呵，这些做出来足够写一篇论文了。 决定以后用液相色谱了，谢谢大家的帮助，这些仪器用起来才知道不是查了相关文献，确定了条件，然后就做 那么容易的，现在终于找到一个方法了，可是因为自己性子急，样品有不能久放， 前阵结果不好就把样品到了，结果现在需要重做实验进行验证，唉。。。。戒之戒之
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15楼2007-01-14 11:15:13
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