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langchentf木虫 (正式写手)
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请教：GC的问题
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硝基苯加氢制苯胺， 用AT-1 column 结果：20min内只有三个峰，应该是乙醇2.6min，苯胺3.5min，硝基苯4min，除此无其他峰，反应物转化率基本在100%，但是产物选择性只有20-50%，可是没有其他的产物峰，作为中间产物，应该和苯胺性质差不多，我认为出峰时间应该也在3，4min时，但是没有 问题：反应物基本转化完，但产物产率不高，这可能是什么愿因呢，如果是操作问题，结果不会差这么多吧 [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 02:13 ] |
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zhangwengui330
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rabbit7708(金币+5):谢谢，非常仔细，基本上应该考虑的，您都考虑了，佩服，佩服！：）
rabbit7708(金币+5):谢谢，非常仔细，基本上应该考虑的，您都考虑了，佩服，佩服！：）
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20min内只有三个峰,乙醇2.6min，苯胺3.5min，硝基苯4min,硝基苯加氢制苯胺,反应物转化率基本在100%??? 这个是怎么回事了,转化率能100% 至于楼主提到的问题,可以从几个方面检查解决 一:高压反应时反应釜密封是否好氢气是否一次性加入,还是不间断的通入,如果是不间断通入,是否氢气携带走部分原料和及易挥发产物? 二:取样分析时,由于体系不是完全互溶的,那么取样时也会有取样点的问题,也会造成分析偏差 三:色谱分析条件有没有优化?校正因子及定标是否准确?感觉楼主计算转化率的方法有点不对啊,硝基苯既然出峰了怎么可能会是100%,不要告诉我是用氢气计算的,还有选择性计算是剔除残余原料外再计算的. 一些中间产物不出来可能峰重合,柱子分离效率不高,或者在柱子里累计,或者检测器灵敏度设置不高,或者是个别峰太强,把细微组分峰压下去了,当作毛刺给over掉了. 以上是我的观点,希望有所帮助. |
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