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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教：GC的问题
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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教：GC的问题

硝基苯加氢制苯胺， 用AT-1 column

结果：20min内只有三个峰，应该是乙醇2.6min，苯胺3.5min，硝基苯4min，除此无其他峰，反应物转化率基本在100%，但是产物选择性只有20-50%，可是没有其他的产物峰，作为中间产物，应该和苯胺性质差不多，我认为出峰时间应该也在3，4min时，但是没有

问题：反应物基本转化完，但产物产率不高，这可能是什么愿因呢，如果是操作问题，结果不会差这么多吧

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 02:13 ]
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1楼 2007-01-09 10:59:38
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
首先，要明确的是楼主采用什么方法确定的产物选择性？内标法？或者是对产品进行后处理，根据得出产品的重量计算的选择性？这个选择性是重量选择性还是摩尔选择性？

首先保证计算过程没问题。
其次，反应中是否有焦油出现？产品是立即分析的吗？有没有其他异常现象出现？

如果计算没问题，那就像楼上两位说的一样，改变分析条件，比如分流比，温度等等，或改变气谱柱。采用液相色谱可能会更好一些。
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化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
4楼2007-01-09 12:54:24
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majun04

木虫 (著名写手)

majun
★
rabbit7708(金币+1):不错，这是最常用的一个方法！谢谢提供
改变色谱柱的升温条件，看看是不是有不同物质的保留时间很接近，使得出峰重合。
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乐观、执着、勤奋
2楼2007-01-09 11:04:01
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hasee

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵，谢谢应助，色谱分析中确实是有误差的，但是只要在实验中保证分析条件及分析方法，用来进行反应筛选还是不存在问题的。呵呵。
气相色谱分析中这样的问题经常出现！！一个原因就是楼上说的，可能是峰的重叠，另一个可能就是在你现有分析条件下有些产物根本就没出来！所以你得改变分析条件再试试，或者用进口高效液相分析试试。说实话，我觉得目前大部分色谱数据分析都有问题，不管用那种定量方法都很难测得准确的值！这是一个很令人头痛的问题！
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3楼2007-01-09 11:54:35
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langchentf

木虫 (正式写手)
采用的是外标法，重量选择性，根据GC测定浓度，然后转化为质量的，产品是立即分析的，以前采用的固定床连续反应，也是这样分析，结果选择性很高，但是转化率最好也就是85%左右

由于这样无法体现磁性载体后续可分离的优点，因此改用 间歇反应釜反应，采用200ml高压反应釜，反应条件也很温和，50度，10atm，反应时间1h。也作过其他温度和压力的， 本来是想确定最佳条件的，结果现在都差不多，而且如果有出峰重合，那么应该显示浓度高才对啊，可是没有啊
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5楼2007-01-09 15:16:23
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