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langchentf木虫 (正式写手)
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[交流]
请教：GC的问题
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硝基苯加氢制苯胺， 用AT-1 column 结果：20min内只有三个峰，应该是乙醇2.6min，苯胺3.5min，硝基苯4min，除此无其他峰，反应物转化率基本在100%，但是产物选择性只有20-50%，可是没有其他的产物峰，作为中间产物，应该和苯胺性质差不多，我认为出峰时间应该也在3，4min时，但是没有 问题：反应物基本转化完，但产物产率不高，这可能是什么愿因呢，如果是操作问题，结果不会差这么多吧 [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 02:13 ] |
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langchentf
木虫 (正式写手)
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rabbit7708(金币+3):呵，有始有终，鼓励一下喽！现在做论文，还是多接触点比较好，遇到问题解决起来也挺有意思，现在不学，以后工作也得学的！：）
rabbit7708(金币+3):呵，有始有终，鼓励一下喽！现在做论文，还是多接触点比较好，遇到问题解决起来也挺有意思，现在不学，以后工作也得学的！：）
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先在这里谢谢大家，我说的转化率基本100%。意思是转化率很高啦，因为有的样出锋面积较小，计算后与加入的反应总量相比较为99%以上，还有的样式看不到硝基苯的峰的，那只能认为完全转化了。选择性就是按照报告结果 ，将生成苯胺的含量比上已转化的硝基苯含量，不对吗。。。 和一个做了色谱很多年的老师咨询下，因为我的产品苯胺是带碱性的，试验室现在的柱子不适合这种产品，建议我根据文献选择分析柱子 ，柱子太贵，而且每次做还要换柱子，因为只有一台GC， 所以我根据大家的意见试了一下液相，结果基本正常，选择性有90%，转化率也不低。 GC我很少接触，也很难有时间去逐个因素的排查， 呵呵，这些做出来足够写一篇论文了。 决定以后用液相色谱了，谢谢大家的帮助，这些仪器用起来才知道不是查了相关文献，确定了条件，然后就做 那么容易的，现在终于找到一个方法了，可是因为自己性子急，样品有不能久放， 前阵结果不好就把样品到了，结果现在需要重做实验进行验证，唉。。。。戒之戒之 |
15楼2007-01-14 11:15:13
2楼2007-01-09 11:04:01
3楼2007-01-09 11:54:35
rabbit7708
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心虫
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