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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教:GC的问题

硝基苯加氢制苯胺, 用AT-1 column

结果:20min内只有三个峰,应该是乙醇2.6min,苯胺3.5min,硝基苯4min,除此无其他峰,反应物转化率基本在100%,但是产物选择性只有20-50%,可是没有其他的产物峰,作为中间产物,应该和苯胺性质差不多,我认为出峰时间应该也在3,4min时,但是没有

问题:反应物基本转化完,但产物产率不高,这可能是什么愿因呢,如果是操作问题,结果不会差这么多吧

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 02:13 ]
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sundao

金虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
有不同物质的保留时间很接近,使得出峰重合。正解

峰没出来可能性不大,除非聚合了

换适当的柱子,去活的衬管,程序升温试试吧
8楼2007-01-10 08:19:52
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majun04

木虫 (著名写手)

majun


rabbit7708(金币+1):不错,这是最常用的一个方法!谢谢提供
改变色谱柱的升温条件,看看是不是有不同物质的保留时间很接近,使得出峰重合。
乐观、执着、勤奋
2楼2007-01-09 11:04:01
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hasee

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵,谢谢应助,色谱分析中确实是有误差的,但是只要在实验中保证分析条件及分析方法,用来进行反应筛选还是不存在问题的。呵呵。
气相色谱分析中这样的问题经常出现!!一个原因就是楼上说的,可能是峰的重叠,另一个可能就是在你现有分析条件下有些产物根本就没出来!所以你得改变分析条件再试试,或者用进口高效液相分析试试。说实话,我觉得目前大部分色谱数据分析都有问题,不管用那种定量方法都很难测得准确的值!这是一个很令人头痛的问题!
3楼2007-01-09 11:54:35
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

首先,要明确的是楼主采用什么方法确定的产物选择性?内标法?或者是对产品进行后处理,根据得出产品的重量计算的选择性?这个选择性是重量选择性还是摩尔选择性?

首先保证计算过程没问题。
其次,反应中是否有焦油出现?产品是立即分析的吗?有没有其他异常现象出现?

如果计算没问题,那就像楼上两位说的一样,改变分析条件,比如分流比,温度等等,或改变气谱柱。采用液相色谱可能会更好一些。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
4楼2007-01-09 12:54:24
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