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luyuan1954

木虫 (正式写手)

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鲁源
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

真多啊,15个BB
不是不追求,而是不强求
3楼2011-11-25 14:22:31
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

方法A, 0.02Mol 的5-氨基-1,2,4-三唑溶于无水二氧六环中,加热下和1-氰基乙酰基-3,5-二甲基-吡唑水浴回流1小时。然后浓缩至体积减半,静止过夜。
方法B,0.02Mol的5-氨基-1,2,4-三唑和腈乙酸乙酯25毫升 110-115度下反应3小时,冷却过程中得到的晶体用甲醇洗涤

5-N-氰基,乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑
a) 2.25克5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑室温溶于冰醋酸13毫升中,加入3.3克N-氰基,乙酰基-3,5-二甲基-吡唑。反应液放置2天偶尔震荡。(我觉得搅拌两天合适)。冰醋酸减压蒸去,残余物加入少量的水,从水中得到无色晶体,熔点235-240度,在275-277度分解。
b)  8.5克氰基乙酸和7.5克三氯氧磷混合,水浴加热,小心加入5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑,保持温度控制在80-90度,一旦反应平静下来,水浴加热继续反应1小时。倒入水中,过滤,从水中可得到无色晶体3.2克(12%),熔点235-240度,在275-277度分解

元素分析:计算 N 39.05, fond:N 39.15
不是不追求,而是不强求
2楼2011-11-25 14:22:02
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

luyuan1954(金币+15, 翻译EPI+1): 2011-11-25 17:48:09
5-N-氰基,乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑的水解
1.8g化合物 Ic 溶于10毫升20%的盐酸中,加热回流反应2小时,碳酸钠中和至碱性,蒸馏干。残余物用乙酸乙酯萃取,浓缩后,加少量硝酸,析出物过滤,得到硝酸盐0.8克,收率45%,熔点173-174度

方法C:0.02克
5-N-氰基,乙酰基-1,2,4-三氮唑和20%的
氢氧化钠水溶液,反应大概一小时,有沉淀逐渐析出,静止过夜,过滤,滤液用醋酸酸化,得到无色沉淀,过滤分出。

方法D。0.5g金属钠溶于30毫升无水乙醇,加入0.02mol5-氨基-1,2,4-三氮唑和氰乙酸乙酯2.7g。加热回流10个小时,减压浓缩,剩余物加入少量水,溶液用醋酸酸化
不是不追求,而是不强求
4楼2011-11-25 15:18:06
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