| 查看: 366 | 回复: 3 | |||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | |||
luyuan1954木虫 (正式写手)
|
[求助]
德翻译
|
||
大神帮帮忙    |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿华东师范生物学326分，求调剂
已经有4人回复
-
071000生物学调剂求助
已经有11人回复
-
化学工程与技术324调剂
已经有16人回复
-
298求调剂
已经有4人回复
-
282，求调剂
已经有9人回复
-
考研调剂
已经有19人回复
-
308求调剂
已经有20人回复
-
中科院总分315求调剂
已经有3人回复
-
求调剂 材料与工程 324分 专硕
已经有3人回复
-
一志愿矿大，材料工程专硕314分，0856可调都可以
已经有12人回复
xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
- 翻译EPI: 88
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 9724.8
- 散金: 7
- 红花: 4
- 帖子: 1337
- 在线: 105.6小时
- 虫号: 590066
- 注册: 2008-08-31
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
|
方法A， 0.02Mol 的5-氨基-1,2,4-三唑溶于无水二氧六环中，加热下和1-氰基乙酰基-3,5-二甲基-吡唑水浴回流1小时。然后浓缩至体积减半，静止过夜。 方法B，0.02Mol的5-氨基-1,2,4-三唑和腈乙酸乙酯25毫升 110-115度下反应3小时，冷却过程中得到的晶体用甲醇洗涤 5-N-氰基，乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑 a） 2.25克5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑室温溶于冰醋酸13毫升中，加入3.3克N-氰基，乙酰基-3,5-二甲基-吡唑。反应液放置2天偶尔震荡。（我觉得搅拌两天合适）。冰醋酸减压蒸去，残余物加入少量的水，从水中得到无色晶体，熔点235-240度，在275-277度分解。 b) 8.5克氰基乙酸和7.5克三氯氧磷混合，水浴加热，小心加入5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑，保持温度控制在80-90度，一旦反应平静下来，水浴加热继续反应1小时。倒入水中，过滤，从水中可得到无色晶体3.2克（12%），熔点235-240度，在275-277度分解 元素分析：计算 N 39.05， fond：N 39.15 |
2楼2011-11-25 14:22:02
xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
- 翻译EPI: 88
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 9724.8
- 散金: 7
- 红花: 4
- 帖子: 1337
- 在线: 105.6小时
- 虫号: 590066
- 注册: 2008-08-31
- 专业: 有机合成
3楼2011-11-25 14:22:31
xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
- 翻译EPI: 88
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 9724.8
- 散金: 7
- 红花: 4
- 帖子: 1337
- 在线: 105.6小时
- 虫号: 590066
- 注册: 2008-08-31
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
luyuan1954(金币+15, 翻译EPI+1): 2011-11-25 17:48:09
|
5-N-氰基，乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑的水解 1.8g化合物 Ic 溶于10毫升20%的盐酸中，加热回流反应2小时，碳酸钠中和至碱性，蒸馏干。残余物用乙酸乙酯萃取，浓缩后，加少量硝酸，析出物过滤，得到硝酸盐0.8克，收率45%，熔点173-174度 方法C：0.02克 5-N-氰基，乙酰基-1,2,4-三氮唑和20%的 氢氧化钠水溶液,反应大概一小时，有沉淀逐渐析出，静止过夜，过滤，滤液用醋酸酸化，得到无色沉淀，过滤分出。 方法D。0.5g金属钠溶于30毫升无水乙醇，加入0.02mol5-氨基-1,2,4-三氮唑和氰乙酸乙酯2.7g。加热回流10个小时，减压浓缩，剩余物加入少量水，溶液用醋酸酸化 |
4楼2011-11-25 15:18:06
