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luyuan1954木虫 (正式写手)
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xiaoqihu
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【答案】应助回帖
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方法A， 0.02Mol 的5-氨基-1,2,4-三唑溶于无水二氧六环中，加热下和1-氰基乙酰基-3,5-二甲基-吡唑水浴回流1小时。然后浓缩至体积减半，静止过夜。 方法B，0.02Mol的5-氨基-1,2,4-三唑和腈乙酸乙酯25毫升 110-115度下反应3小时，冷却过程中得到的晶体用甲醇洗涤 5-N-氰基，乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑 a） 2.25克5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑室温溶于冰醋酸13毫升中，加入3.3克N-氰基，乙酰基-3,5-二甲基-吡唑。反应液放置2天偶尔震荡。（我觉得搅拌两天合适）。冰醋酸减压蒸去，残余物加入少量的水，从水中得到无色晶体，熔点235-240度，在275-277度分解。 b) 8.5克氰基乙酸和7.5克三氯氧磷混合，水浴加热，小心加入5-氨基-3-乙基-1,2,4-三氮唑，保持温度控制在80-90度，一旦反应平静下来，水浴加热继续反应1小时。倒入水中，过滤，从水中可得到无色晶体3.2克（12%），熔点235-240度，在275-277度分解 元素分析：计算 N 39.05， fond：N 39.15 |
2楼2011-11-25 14:22:02
xiaoqihu
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3楼2011-11-25 14:22:31
xiaoqihu
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【答案】应助回帖
luyuan1954(金币+15, 翻译EPI+1): 2011-11-25 17:48:09
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5-N-氰基，乙酰基-3-乙基-1,2,4-三氮唑的水解 1.8g化合物 Ic 溶于10毫升20%的盐酸中，加热回流反应2小时，碳酸钠中和至碱性，蒸馏干。残余物用乙酸乙酯萃取，浓缩后，加少量硝酸，析出物过滤，得到硝酸盐0.8克，收率45%，熔点173-174度 方法C：0.02克 5-N-氰基，乙酰基-1,2,4-三氮唑和20%的 氢氧化钠水溶液,反应大概一小时，有沉淀逐渐析出，静止过夜，过滤，滤液用醋酸酸化，得到无色沉淀，过滤分出。 方法D。0.5g金属钠溶于30毫升无水乙醇，加入0.02mol5-氨基-1,2,4-三氮唑和氰乙酸乙酯2.7g。加热回流10个小时，减压浓缩，剩余物加入少量水，溶液用醋酸酸化 |
4楼2011-11-25 15:18:06
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