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ygllong

木虫 (正式写手)

[求助] 几组相近化合物如何再分离

用高速逆流萃取结合半制备的c18液相分离了五六个峰,用分析柱检测都为一个单峰,有一个还是针状结晶,可是薄层检测基本上都是两个相近的点,请问下一步怎么分才好呢?c18柱已经分离不开了,而且各样品量很少,只有十几二十mg,谢谢大家!是不是都是用分配色谱分离的,最好下面用其它作用的色谱分呢?如吸附色谱?用LH20能行吗?

[ Last edited by ygllong on 2011-11-23 at 20:14 ]
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心在路上
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教! 2011-11-28 22:49:27
仔细的看了下你的谱图,我觉得不会是euparin,这个物质的一些峰都不在的。

氢谱看起来比较干净的。

我想了下,你可以先去做一个高分辨的质谱,确定其分子量,这样就可以大致把握下这个化合物有多少个氢,再和谱图比较就可以知道是单一化合物,还是两个化合物。

如果是两个化合物的话,可能是一种不可分离的互变的平衡结构。以前看过一篇phytochemistry上的分离的文章,其得到的化合物中间含有双键,其顺反是互变平衡状态,这样就完全分不开了。最后得到的也是混合物。

另外还有一点,硅胶TLC板是酸性的,如果化合物对酸不稳定,也会导致其变成两个点,你可以试试碱性板在展开试试。
努力奋斗,人生终将辉煌!
11楼2011-11-26 15:32:28
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查看全部 12 个回答

ygllong

木虫 (正式写手)

怎么没有高手指点一下啊
心在路上
2楼2011-11-24 16:24:54
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 谢谢 2011-11-25 22:00:03
可以试试Sephadex LH20!
syhorchid
3楼2011-11-24 17:25:53
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ygllong(金币+1): 谢谢 2011-11-25 22:00:16
直接打谱吧,先看看结构再说,如果是很普通的结构,就没有必要纠结下去了。
4楼2011-11-24 18:50:45
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