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ygllong

木虫 (正式写手)

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[求助] 几组相近化合物如何再分离

用高速逆流萃取结合半制备的c18液相分离了五六个峰，用分析柱检测都为一个单峰，有一个还是针状结晶，可是薄层检测基本上都是两个相近的点，请问下一步怎么分才好呢？c18柱已经分离不开了，而且各样品量很少，只有十几二十mg，谢谢大家！是不是都是用分配色谱分离的，最好下面用其它作用的色谱分呢？如吸附色谱？用LH20能行吗？

[ Last edited by ygllong on 2011-11-23 at 20:14 ]

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心在路上

1楼 2011-11-23 19:11:03

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wanggch123

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【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-11-28 22:49:27

仔细的看了下你的谱图，我觉得不会是euparin，这个物质的一些峰都不在的。

氢谱看起来比较干净的。

我想了下，你可以先去做一个高分辨的质谱，确定其分子量，这样就可以大致把握下这个化合物有多少个氢，再和谱图比较就可以知道是单一化合物，还是两个化合物。

如果是两个化合物的话，可能是一种不可分离的互变的平衡结构。以前看过一篇phytochemistry上的分离的文章，其得到的化合物中间含有双键，其顺反是互变平衡状态，这样就完全分不开了。最后得到的也是混合物。

另外还有一点，硅胶TLC板是酸性的，如果化合物对酸不稳定，也会导致其变成两个点，你可以试试碱性板在展开试试。