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急需浓硫酸含量滴定的新方法
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我现在用的浓硫酸含量滴定方法,不怎么好,误差偏低4%. 需要一种的滴定方法.请个位朋友帮忙,给提供一个,或提供寻找的方法. 多谢! |
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sion2008
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一、中和滴定的误差来源 1．仪器误差的来源 仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。 2．操作方面误差的来源 ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 3．终点误差（指示剂误差）的来源 ①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时，用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与滴定终点差距大，则产生误差。 4．标准溶液误差的来源 ①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。 |
6楼2007-01-11 15:36:22
2楼2007-01-06 21:32:36
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