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wolaiyie

银虫 (小有名气)

[交流] 急需浓硫酸含量滴定的新方法

我现在用的浓硫酸含量滴定方法,不怎么好,误差偏低4%.
需要一种的滴定方法.请个位朋友帮忙,给提供一个,或提供寻找的方法.
多谢!

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grapeberry

铁虫 (知名作家)


killl(金币+1):感谢参与应助,欢迎多来求助板块帮助别人。
硫酸滴定很常规,误差这么大是一个严重问题!是不是硫酸冻结了?

发烟硫酸不容易滴准,主要是容易挥发,要用玻璃泡称量。
2楼2007-01-06 21:32:36
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wolaiyie

银虫 (小有名气)

是普通的浓硫酸
可能方法有误差吧
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3楼2007-01-11 11:49:18
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wolaiyie

银虫 (小有名气)

希望提供最新的方法,以供参考
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4楼2007-01-11 11:50:01
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


wolaiyie(金币+1):我再滴滴看
这个无所谓什么最新方法,按国标做
浓硫酸放久了吸水,含量小于98%是正常的
5楼2007-01-11 12:17:59
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长


killl(金币+1):感谢参与应助,欢迎多来求助板块帮助别人。
一、中和滴定的误差来源

 1.仪器误差的来源

 仪器检查不彻底,滴定管漏液;滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗;注入液体后滴定管下端留有气泡;读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度;液体温度与量器所规定的温度相差太远;移液时移液管中液体自然地全部流下。

2.操作方面误差的来源

  ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液;使用碱式滴定管时,左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位,导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快,锥形瓶中液体被溅出,也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后,立即读数也会产生误差,应等1min~2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算,产生误差,应通过科学的分析,找出可疑值的来源,重新进行实验。

  3.终点误差(指示剂误差)的来源

  ①指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝,同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时,用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解,等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,等当点与滴定终点差距大,则产生误差。

  4.标准溶液误差的来源

  ①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小,滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL~24mL的范围内,使滴定管的读数误差不大于1‰,为此应使用适当浓度的标准溶液,从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。
我的公众号希望树:treeofhope
6楼2007-01-11 15:36:22
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wmsyj2006

木虫 (著名写手)


killl(金币+1):感谢参与应助,欢迎多来求助板块帮助别人。
楼主可以试一下,用氯化钡重量法,或许有改进
7楼2007-01-16 18:43:18
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