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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】大家看看,自己搭建的TPR参数的优化。

附件中上面是用麦克公司的化学吸附仪做的,下面是小弟自己的仪器做的。
我做的在350度的拐点不明显。这样对分析产生很大影响。
我自己初步分析降低流量或许有用,理由:与色普原理一样,降低流量使出峰时间延长。
大家有什么建议,交流一下哈!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-31 at 07:17 ]
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五年后重新回归可研,自勉!
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keaphon

金虫 (小有名气)

怎么看不到附件啊。
五年后重新回归可研,自勉!
2楼2007-01-06 14:25:19
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keaphon

金虫 (小有名气)

这回终于好使了,大家看看!!!
五年后重新回归可研,自勉!
3楼2007-01-08 08:42:43
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

帮你把附件转换成gif格式的直接上传了

这样大家就可以不用华金币直接看到帖子了,呵呵
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
4楼2007-01-08 08:52:28
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

这样行不行?

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助!:)
阁下是用色谱TCD分析的吗?两次分析用的是同一个加热炉及加热速率吗?我的建议是:
1,降低气体流速;
2,降低加热炉的升温速率,峰也会出的慢;
3,提高色谱TCD的灵敏度。
在努力中享受快乐!
5楼2007-01-08 09:10:42
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cosmicking

木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
不同条件当然测定结果不同,若峰明显,分的好,可降低升温速率,,降低还原气流速,提高检测器灵敏度,选择样品量要合适
6楼2007-01-08 10:49:47
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keaphon

金虫 (小有名气)

感谢楼上虫友:
      我现在是在调试自己的仪器。请教一下:TPR实验参数的确定遵循什么样的原则。
    怎样才能确定该出的峰都出了?
五年后重新回归可研,自勉!
7楼2007-01-08 10:55:15
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君一

铜虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢关注!:)
没错,气体流速要低一些,升温速率慢一些可能对出峰拐点有利。
8楼2007-01-08 11:16:58
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baggiook

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2007-1-8 09:10:
阁下是用色谱TCD分析的吗?两次分析用的是同一个加热炉及加热速率吗?我的建议是:
1,降低气体流速;
2,降低加热炉的升温速率,峰也会出的慢;
3,提高色谱TCD的灵敏度。

我想问一下,我们怎么用色谱流动分析TPR/D的结果呢?我们的色谱不是进一针分析一个样吗,怎么能达到我们这个流动在线分析呢?
我现在是想把我的热重与色谱改造成TPD/R
9楼2007-01-08 16:37:23
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

回baggiook

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢详细应助!:)辛苦了!
热重的仪器我没改装过。只改装过色谱的。色谱的TCD检测器有两个气体入口A和B,A是参比的载气入口,B是运送检测物的气流入口。我将反应炉出口的管线转接为内径为1mm的管线后引入色谱柱箱,接到TCD的入口B,反应管中的气体经过滤后实时流入TCD,色谱就可以流动在线分析反应管中流出的气体了。这样改装后,加上合适的反应流程,色谱就可以测TPR和TPD的数据了。色谱的TCD对H2,CO ,CO2,NH3都有响应。进入色谱的气路管线和过滤水的柱子尽量要细(可以用内径为6mm,长5-10cm的钢管,内填5A分子筛或无水氧化铜,两头用橡胶垫和转接接头自制除水柱),管线粗会造成气体的轴向扩散,从而减小色谱的响应值。同理做TPD时,要卸掉除水柱,否则影响TPD的数据。
在努力中享受快乐!
10楼2007-01-08 18:59:33
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