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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-11-18 23:47:05
大孔之后硅胶分配柱-ODS反复,到一定程度制备液相(示差),你说的情况很正常,我们实验室还有制备拖到4个小时出峰(甲醇水)
分离、分离
11楼2011-11-16 21:25:08
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chenglei521

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
用乙醇蒸煮,然后蒸干,上硅胶柱,进行梯度洗脱!
游离于白色与黑色之间的灰色地带
12楼2011-11-16 22:43:48
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leonard187

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我当时做的时候试过甲醇水,为了省钱,但是各种比例分不开,于是加了些乙腈,各个主峰都分开了。
燃烧的冰
13楼2011-11-17 08:20:37
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yoshi

金虫 (小有名气)

木木虫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2011-11-18 23:47:28
用ODS反相色谱柱,甲醇:水梯度洗脱分离,样品少可用小柱子,吸附较少。
木虫居山中,山中有中药----
14楼2011-11-17 08:45:52
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lowerzoe

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by leonard187 at 2011-11-17 08:20:37:
我当时做的时候试过甲醇水,为了省钱,但是各种比例分不开,于是加了些乙腈,各个主峰都分开了。

你的乙腈比例是多少?
15楼2011-11-17 17:18:11
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cddryw

铁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
皂苷分得好的话,出新很容易的,比方说某个甲基被羟基化之类的或者糖环组合不同。如果想但光靠个ODS肯定不行的,接下来还要用苯基柱和制备循环细分,否则你的材料就只当练手用了。
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建议准备一套反相tlc

[ Last edited by cddryw on 2011-11-17 at 17:46 ]
梅花精神
16楼2011-11-17 17:40:13
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atangtang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-11-16 21:25:08:
大孔之后硅胶分配柱-ODS反复,到一定程度制备液相(示差),你说的情况很正常,我们实验室还有制备拖到4个小时出峰(甲醇水)

我的样品在分析液相上走到近一个小时,最终还是没彻底分开,也走了一次制备(ODS),用乙腈走了近6个小时也没分开。
17楼2011-11-17 18:34:39
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atangtang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by cddryw at 2011-11-17 17:40:13:
皂苷分得好的话,出新很容易的,比方说某个甲基被羟基化之类的或者糖环组合不同。如果想但光靠个ODS肯定不行的,接下来还要用苯基柱和制备循环细分,否则你的材料就只当练手用了。
---------------------------- ...

我总是发现,用ODS和苯基柱各制备一次之后,样品量变得更少,做谱都困难了。
18楼2011-11-17 18:36:25
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cddryw

铁虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与交流! 2011-11-18 23:47:45
引用回帖:
18楼: Originally posted by atangtang at 2011-11-17 18:36:25:
我总是发现,用ODS和苯基柱各制备一次之后,样品量变得更少,做谱都困难了。

我做出来的也是越分越少啊,几十G从大孔树脂下来的材料,最后的新化合物也才不到10mg,3mg的谱也冒险做出来过。而且制备时间非常长,三根ODS柱子相连跑高效,跑了两天,ODS粗分,苯基柱和循环是把同分异构分开,所以样品就更少了,通常ODS分出来的应该都不是单体。
梅花精神
19楼2011-11-17 18:56:32
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361988756

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
大四,对这东西不懂,刚刚上完的专业英语有介绍总皂苷,所以进来看看,学习学习。、。、
20楼2011-11-17 20:03:51
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