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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 有没有做皂苷分离的虫友？欢迎交流。
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-11-18 23:47:05
大孔之后硅胶分配柱-ODS反复，到一定程度制备液相（示差），你说的情况很正常，我们实验室还有制备拖到4个小时出峰（甲醇水）
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分离、分离
11楼2011-11-16 21:25:08
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chenglei521

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用乙醇蒸煮，然后蒸干，上硅胶柱，进行梯度洗脱！
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游离于白色与黑色之间的灰色地带
12楼2011-11-16 22:43:48
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我当时做的时候试过甲醇水，为了省钱，但是各种比例分不开，于是加了些乙腈，各个主峰都分开了。
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燃烧的冰
13楼2011-11-17 08:20:37
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yoshi

金虫 (小有名气)

木木虫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-11-18 23:47:28
用ODS反相色谱柱，甲醇：水梯度洗脱分离，样品少可用小柱子，吸附较少。
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木虫居山中，山中有中药----
14楼2011-11-17 08:45:52
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lowerzoe

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by leonard187 at 2011-11-17 08:20:37:
我当时做的时候试过甲醇水，为了省钱，但是各种比例分不开，于是加了些乙腈，各个主峰都分开了。

你的乙腈比例是多少？
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15楼2011-11-17 17:18:11
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
皂苷分得好的话，出新很容易的，比方说某个甲基被羟基化之类的或者糖环组合不同。如果想但光靠个ODS肯定不行的，接下来还要用苯基柱和制备循环细分，否则你的材料就只当练手用了。
--------------------------------
建议准备一套反相tlc

[ Last edited by cddryw on 2011-11-17 at 17:46 ]
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梅花精神
16楼2011-11-17 17:40:13
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atangtang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-11-16 21:25:08:
大孔之后硅胶分配柱-ODS反复，到一定程度制备液相（示差），你说的情况很正常，我们实验室还有制备拖到4个小时出峰（甲醇水）

我的样品在分析液相上走到近一个小时，最终还是没彻底分开，也走了一次制备（ODS），用乙腈走了近6个小时也没分开。
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17楼2011-11-17 18:34:39
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atangtang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by cddryw at 2011-11-17 17:40:13:
皂苷分得好的话，出新很容易的，比方说某个甲基被羟基化之类的或者糖环组合不同。如果想但光靠个ODS肯定不行的，接下来还要用苯基柱和制备循环细分，否则你的材料就只当练手用了。
---------------------------- ...

我总是发现，用ODS和苯基柱各制备一次之后，样品量变得更少，做谱都困难了。
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18楼2011-11-17 18:36:25
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与交流！ 2011-11-18 23:47:45
引用回帖:
18楼: Originally posted by atangtang at 2011-11-17 18:36:25:
我总是发现，用ODS和苯基柱各制备一次之后，样品量变得更少，做谱都困难了。

我做出来的也是越分越少啊，几十G从大孔树脂下来的材料，最后的新化合物也才不到10mg，3mg的谱也冒险做出来过。而且制备时间非常长，三根ODS柱子相连跑高效，跑了两天，ODS粗分，苯基柱和循环是把同分异构分开，所以样品就更少了，通常ODS分出来的应该都不是单体。
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梅花精神
19楼2011-11-17 18:56:32
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361988756

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
大四，对这东西不懂，刚刚上完的专业英语有介绍总皂苷，所以进来看看，学习学习。、。、
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20楼2011-11-17 20:03:51
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