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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

[交流] [求助] 关于纳米分子筛的过滤

我做纳米分子筛,
抽虑的时候,固体随着溶液漏了。可用离心分离,转速已经很高了,时间也有30min,但还是不分层。
大家有什么好办法,能分离我的样品呢?
滤纸一般能过滤多大的粒子?
谢谢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:26 ]
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):谢谢经验分享!经验最重要!:)
berlin(金币+4):经验啊,值得推荐...
看来各位都被纳米粒子的分离困扰过。我当初也被这是困绕过,不过现在基本上没问题了,我是做纳米氧化物的。其实分散在水溶液中的纳米粒子和胶体的很多性质相似,纳米粒子能在水中稳定存在,主要是由于其表面的电荷层太厚,即Zeta电位高,使粒子之间的斥力大于其引力,因此分散很好的纳米粒子可以稳定存在很长时间;这这些分散好的粒子,一般的滤纸是没办法过滤的。要想过滤得想法改变纳米粒子表面的电荷层,即降低Zeta电位的绝对值;学过胶体化学的大虾应该知道,粒子表面电荷受其环境影响很大,比如加入相反的电荷可以中和其表面电荷,如前面搂住加入的盐,也就是这个原理;但最直接的就是调节溶液的pH值,通常分散的粒子在其Zeta电位与pH呈连续变化的关系,因此总存在与最大Zeta电位(绝对值)和最小电位(绝对值)相对应的PH值;通常最小电位(绝对值)为0,即等电点。在这时纳米粒子就会团聚而沉淀出来,这用一般的滤纸就可过滤,刚开始时可能有点穿滤,但过一会儿滤液就会透明澄清。
     相反如果要纳米粒子有很好的分散,得把pH调到电位最大点。我们合成的粒子通过调节pH放几个月都没分层。对纳米粒子的等电点可以用Zeta电位仪测定,如果没有那么就自己直接用稀的酸碱慢慢地调,调节是注意观察,如果肉眼可以看见溶液中有颗粒存在时,就要注意了,如果继续调pH值小颗粒消失那么刚才所对应的那个pH值就是等电点。记住那个pH以后就可直接调到点,静止即可过滤。当然如果你加了其它分散剂后其等电点可能又会改变,引起表面特定改变了。
    以上为我这几年的经验,楼主可试试,反正我都是这么做的;就是有一点这样沉淀出来的粒子很容堵起来,过滤特慢,但总是能分离的。
18楼2007-01-07 11:56:59
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普通回帖

shijinwen

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
选择砂芯漏斗,有不同规格的,孔径大小不一样
MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
2楼2007-01-04 09:27:54
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2007-1-4 09:27:
选择砂芯漏斗,有不同规格的,孔径大小不一样

我看砂芯漏斗6号孔径小于2μm,还是有点大呀。
3楼2007-01-04 09:37:09
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ironcity

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2007-1-4 09:37 AM:


我看砂芯漏斗6号孔径小于2μm,还是有点大呀。

可以找做生物或做分析的要一点过滤膜,他们有不同孔径的(nm级到微米级),垫在砂芯漏斗上进行抽滤就可以,不过抽滤起来比较慢。
4楼2007-01-04 09:49:59
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

如果高速离心都不行,估计过滤介质就算找到合适的,过滤的过程也是老痛苦了

你的离心机,找个高速的尝试尝试,你现在的转速是多少?

ironcity,的主义可以考虑,但是太痛苦了
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
5楼2007-01-04 10:52:29
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loongson

铁虫 (初入文坛)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
过滤不是理想的选择,选用高速离心机离心分离,转速10000转/min以上可以搞定.
6楼2007-01-04 11:03:40
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by loongson at 2007-1-4 11:03:
过滤不是理想的选择,选用高速离心机离心分离,转速10000转/min以上可以搞定.

转速10000转/min以上?
呜呜,我的破离心机只能承受2k-3k r/min。
我现在用的是2500 r/min。
看来得买新的了,郁闷。
大家还有别的好办法没?
7楼2007-01-04 11:07:42
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!
除非加入某种试剂,让纳米粒子自己沉淀下来。查查资料看看
Being催化专家......
8楼2007-01-04 11:14:41
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

呵呵,
我加了一些NaCl,就可以离心了。
什么道理我也不知道,大家帮忙分析分析
9楼2007-01-04 11:43:41
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hasee

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢!:)
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2007-1-4 11:07 AM:


转速10000转/min以上?
呜呜,我的破离心机只能承受2k-3k r/min。
我现在用的是2500 r/min。
看来得买新的了,郁闷。
大家还有别的好办法没?

2500 r/min是肯定不行的!2nm的砂心漏斗还不行吗?粒子这么小看来离心有点问题!能确定是纳米粒子吗,还是根本就是胶状液?看看得查查资料想想其它办法才行。
10楼2007-01-04 11:53:08
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