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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助] 关于纳米分子筛的过滤
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by hasee at 2007-1-4 11:53:


2500 r/min是肯定不行的！2nm的砂心漏斗还不行吗？粒子这么小看来离心有点问题！能确定是纳米粒子吗，还是根本就是胶状液？看看得查查资料想想其它办法才行。

2nm的砂心漏斗，
有这样的吗？
最好提供相关购买信息，谢谢
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11楼2007-01-04 11:57:08
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

这个问题确实比较麻烦

★
rabbit7708(金币+1):鼓励新虫，欢迎常来讨论喽！：）
我也有做过这些东西，过滤，离心都不行，每次都是直接烘干了。能将纳米离子与母液分离的现在好像还没有公开的技术，据说我们专业有一个课题组掌握这种技术，可是人家保密，我们不得而知。
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12楼2007-01-05 14:25:29
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by jinchangzi at 2007-1-5 14:25:
我也有做过这些东西，过滤，离心都不行，每次都是直接烘干了。能将纳米离子与母液分离的现在好像还没有公开的技术，据说我们专业有一个课题组掌握这种技术，可是人家保密，我们不得而知。

直接烘干？
对粒子有影响吗
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13楼2007-01-05 15:38:52
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jlem

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
我在12000r/min下分离100多纳米的分子筛，比较困难，但是能。
烘干下，会团聚，但是，以后用时，用超声分散即可
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14楼2007-01-05 18:31:47
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):谢谢精彩发言！：）
纳米粒子由于本身的高表面能和高比表面，致使纳米粒子在母液中是漂浮的，要是离心速率不够很难沉淀下来。搂主提到的加入NaCl后就可以离心，我想其原理类似盐析，当然盐析方法一般常用在蛋白质分离上，现在只是借鉴下概念．
我不知道楼主做的纳米粒子是什么成分，其实任何不溶或者微溶的组分在其母液中存在的微弱平衡，NaCl的加入可能促进纳米粒子的析出．
当然还有一个原因，NaCl的加入对纳米粒子的表面能也有降低效果，所以离心才更方便．
工业上也常采用盐析方法制备微细粉体，如野燕枯工业原粉，氧化铝粉等．
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15楼2007-01-06 00:36:06
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gxniu

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
berlin(金币+2):好主意，值得尝试
纳米分子筛表面带负电荷,加入带阳离子的高分子絮凝剂水溶液,如阳离子聚丙酰胺,可使其凝聚成团,此后就比较容易过滤,焙烧后可除去高分子材料.我们就是这样做纳米分子筛的.
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16楼2007-01-06 12:23:22
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jlem

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢讨论！：）
要是用纳米分子筛做晶种，我觉得就不能烧了，那样模板剂都烧没了
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17楼2007-01-06 16:15:13
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):谢谢经验分享！经验最重要！：）
berlin(金币+4):经验啊，值得推荐...
看来各位都被纳米粒子的分离困扰过。我当初也被这是困绕过，不过现在基本上没问题了，我是做纳米氧化物的。其实分散在水溶液中的纳米粒子和胶体的很多性质相似，纳米粒子能在水中稳定存在，主要是由于其表面的电荷层太厚，即Zeta电位高，使粒子之间的斥力大于其引力，因此分散很好的纳米粒子可以稳定存在很长时间；这这些分散好的粒子，一般的滤纸是没办法过滤的。要想过滤得想法改变纳米粒子表面的电荷层，即降低Zeta电位的绝对值；学过胶体化学的大虾应该知道，粒子表面电荷受其环境影响很大，比如加入相反的电荷可以中和其表面电荷，如前面搂住加入的盐，也就是这个原理；但最直接的就是调节溶液的pH值，通常分散的粒子在其Zeta电位与pH呈连续变化的关系，因此总存在与最大Zeta电位（绝对值）和最小电位（绝对值）相对应的PH值；通常最小电位（绝对值）为0，即等电点。在这时纳米粒子就会团聚而沉淀出来，这用一般的滤纸就可过滤，刚开始时可能有点穿滤，但过一会儿滤液就会透明澄清。
     相反如果要纳米粒子有很好的分散，得把pH调到电位最大点。我们合成的粒子通过调节pH放几个月都没分层。对纳米粒子的等电点可以用Zeta电位仪测定，如果没有那么就自己直接用稀的酸碱慢慢地调，调节是注意观察，如果肉眼可以看见溶液中有颗粒存在时，就要注意了，如果继续调pH值小颗粒消失那么刚才所对应的那个pH值就是等电点。记住那个pH以后就可直接调到点，静止即可过滤。当然如果你加了其它分散剂后其等电点可能又会改变，引起表面特定改变了。
    以上为我这几年的经验，楼主可试试，反正我都是这么做的；就是有一点这样沉淀出来的粒子很容堵起来，过滤特慢，但总是能分离的。
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18楼2007-01-07 11:56:59
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
berlin(金币+1):尝试以后，来个总结发言。别忘记了
谢谢！
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19楼2007-01-18 13:04:11
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