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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by hasee at 2007-1-4 11:53:


2500 r/min是肯定不行的!2nm的砂心漏斗还不行吗?粒子这么小看来离心有点问题!能确定是纳米粒子吗,还是根本就是胶状液?看看得查查资料想想其它办法才行。

2nm的砂心漏斗,
有这样的吗?
最好提供相关购买信息,谢谢
11楼2007-01-04 11:57:08
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

这个问题确实比较麻烦


rabbit7708(金币+1):鼓励新虫,欢迎常来讨论喽!:)
我也有做过这些东西,过滤,离心都不行,每次都是直接烘干了。能将纳米离子与母液分离的现在好像还没有公开的技术,据说我们专业有一个课题组掌握这种技术,可是人家保密,我们不得而知。
12楼2007-01-05 14:25:29
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by jinchangzi at 2007-1-5 14:25:
我也有做过这些东西,过滤,离心都不行,每次都是直接烘干了。能将纳米离子与母液分离的现在好像还没有公开的技术,据说我们专业有一个课题组掌握这种技术,可是人家保密,我们不得而知。

直接烘干?
对粒子有影响吗
13楼2007-01-05 15:38:52
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jlem

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
我在12000r/min下分离100多纳米的分子筛,比较困难,但是能。
烘干下,会团聚,但是,以后用时,用超声分散即可
14楼2007-01-05 18:31:47
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):谢谢精彩发言!:)
纳米粒子由于本身的高表面能和高比表面,致使纳米粒子在母液中是漂浮的,要是离心速率不够很难沉淀下来。搂主提到的加入NaCl后就可以离心,我想其原理类似盐析,当然盐析方法一般常用在蛋白质分离上,现在只是借鉴下概念.
我不知道楼主做的纳米粒子是什么成分,其实任何不溶或者微溶的组分在其母液中存在的微弱平衡,NaCl的加入可能促进纳米粒子的析出.
当然还有一个原因,NaCl的加入对纳米粒子的表面能也有降低效果,所以离心才更方便.
工业上也常采用盐析方法制备微细粉体,如野燕枯工业原粉,氧化铝粉等.
15楼2007-01-06 00:36:06
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gxniu

金虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
berlin(金币+2):好主意,值得尝试
纳米分子筛表面带负电荷,加入带阳离子的高分子絮凝剂水溶液,如阳离子聚丙酰胺,可使其凝聚成团,此后就比较容易过滤,焙烧后可除去高分子材料.我们就是这样做纳米分子筛的.
16楼2007-01-06 12:23:22
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jlem

铁杆木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢讨论!:)
要是用纳米分子筛做晶种,我觉得就不能烧了,那样模板剂都烧没了
17楼2007-01-06 16:15:13
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):谢谢经验分享!经验最重要!:)
berlin(金币+4):经验啊,值得推荐...
看来各位都被纳米粒子的分离困扰过。我当初也被这是困绕过,不过现在基本上没问题了,我是做纳米氧化物的。其实分散在水溶液中的纳米粒子和胶体的很多性质相似,纳米粒子能在水中稳定存在,主要是由于其表面的电荷层太厚,即Zeta电位高,使粒子之间的斥力大于其引力,因此分散很好的纳米粒子可以稳定存在很长时间;这这些分散好的粒子,一般的滤纸是没办法过滤的。要想过滤得想法改变纳米粒子表面的电荷层,即降低Zeta电位的绝对值;学过胶体化学的大虾应该知道,粒子表面电荷受其环境影响很大,比如加入相反的电荷可以中和其表面电荷,如前面搂住加入的盐,也就是这个原理;但最直接的就是调节溶液的pH值,通常分散的粒子在其Zeta电位与pH呈连续变化的关系,因此总存在与最大Zeta电位(绝对值)和最小电位(绝对值)相对应的PH值;通常最小电位(绝对值)为0,即等电点。在这时纳米粒子就会团聚而沉淀出来,这用一般的滤纸就可过滤,刚开始时可能有点穿滤,但过一会儿滤液就会透明澄清。
     相反如果要纳米粒子有很好的分散,得把pH调到电位最大点。我们合成的粒子通过调节pH放几个月都没分层。对纳米粒子的等电点可以用Zeta电位仪测定,如果没有那么就自己直接用稀的酸碱慢慢地调,调节是注意观察,如果肉眼可以看见溶液中有颗粒存在时,就要注意了,如果继续调pH值小颗粒消失那么刚才所对应的那个pH值就是等电点。记住那个pH以后就可直接调到点,静止即可过滤。当然如果你加了其它分散剂后其等电点可能又会改变,引起表面特定改变了。
    以上为我这几年的经验,楼主可试试,反正我都是这么做的;就是有一点这样沉淀出来的粒子很容堵起来,过滤特慢,但总是能分离的。
18楼2007-01-07 11:56:59
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


berlin(金币+1):尝试以后,来个总结发言。别忘记了
谢谢!
19楼2007-01-18 13:04:11
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