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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

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[交流] [求助] 关于纳米分子筛的过滤

我做纳米分子筛，
抽虑的时候，固体随着溶液漏了。可用离心分离，转速已经很高了，时间也有30min，但还是不分层。
大家有什么好办法，能分离我的样品呢？
滤纸一般能过滤多大的粒子？
谢谢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:26 ]

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1楼 2007-01-04 09:17:28

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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 无机材料化学

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rabbit7708(金币+6):谢谢经验分享！经验最重要！：）
berlin(金币+4):经验啊，值得推荐...

看来各位都被纳米粒子的分离困扰过。我当初也被这是困绕过，不过现在基本上没问题了，我是做纳米氧化物的。其实分散在水溶液中的纳米粒子和胶体的很多性质相似，纳米粒子能在水中稳定存在，主要是由于其表面的电荷层太厚，即Zeta电位高，使粒子之间的斥力大于其引力，因此分散很好的纳米粒子可以稳定存在很长时间；这这些分散好的粒子，一般的滤纸是没办法过滤的。要想过滤得想法改变纳米粒子表面的电荷层，即降低Zeta电位的绝对值；学过胶体化学的大虾应该知道，粒子表面电荷受其环境影响很大，比如加入相反的电荷可以中和其表面电荷，如前面搂住加入的盐，也就是这个原理；但最直接的就是调节溶液的pH值，通常分散的粒子在其Zeta电位与pH呈连续变化的关系，因此总存在与最大Zeta电位（绝对值）和最小电位（绝对值）相对应的PH值；通常最小电位（绝对值）为0，即等电点。在这时纳米粒子就会团聚而沉淀出来，这用一般的滤纸就可过滤，刚开始时可能有点穿滤，但过一会儿滤液就会透明澄清。
相反如果要纳米粒子有很好的分散，得把pH调到电位最大点。我们合成的粒子通过调节pH放几个月都没分层。对纳米粒子的等电点可以用Zeta电位仪测定，如果没有那么就自己直接用稀的酸碱慢慢地调，调节是注意观察，如果肉眼可以看见溶液中有颗粒存在时，就要注意了，如果继续调pH值小颗粒消失那么刚才所对应的那个pH值就是等电点。记住那个pH以后就可直接调到点，静止即可过滤。当然如果你加了其它分散剂后其等电点可能又会改变，引起表面特定改变了。
以上为我这几年的经验，楼主可试试，反正我都是这么做的；就是有一点这样沉淀出来的粒子很容堵起来，过滤特慢，但总是能分离的。