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小—烟

银虫 (小有名气)

[交流] 有关柱层析的问题 已有1人参与

我第一次接触柱层析,主要是想利用层析将生物油分成脂肪类、芳香类、酯类等,用的洗脱机分别是正戊烷、苯、乙酸乙酯,想请教大家几个问题。非常感谢!!
1、初步确定样品量为一克左右,吸附剂用硅胶和氧化铝混合,则选用多大规格的柱子比较好,硅胶和氧化铝的量怎样确定?
2、硅胶和氧化铝怎样预处理?有没有什么保存方法?
3、怎样判断洗脱剂已经将某一组分基本洗脱出来了?
4、怎么样将洗脱剂去除?
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希望在未来看到更好的自己!!!
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小—烟

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
呵呵,非常感谢!我想干法上样,不知道氧化铝、硅胶怎样预处理? 用旋转蒸发仪回收洗脱剂,主要是我想知道洗脱出来的各族分占样品的百分数,要是用蒸发仪的话,样品量是1克,那样子的误差会很大,不知道有什么方法能够比较精确的计算出族分百分数?
希望在未来看到更好的自己!!!
3楼2011-11-29 08:49:55
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我要的快乐

金虫 (正式写手)


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-29 09:08:25
你是要湿法上样?还是?先回答你的3.4 问题。
3.柱层析之前,一般先要爬个薄层分析板,看看样品中的杂质和产品的Rf值,以及荧光情况。洗脱时,每个锥形瓶中接相同体积的洗脱液,同时做TLC跟踪,也就是对出柱的液体点薄层板,与之前的薄层板对比,可以确定产品是否洗脱出来。
4.用旋转蒸发仪减压蒸出洗脱剂回收就可以了。
2楼2011-11-27 12:28:56
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