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胡冬慧

木虫 (正式写手)

[求助] 提纯方法

请问大家知道十二酰胺丙基二甲胺的提纯方法吗?现在急需!与之有相类似结构的也可以,最好是有文献依据的。谢谢各位了!
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donghui
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jiangsx

禁虫 (正式写手)

★ ★
blueboy(金币+2): 呵呵,鼓励应助 2011-11-18 19:58:32
本帖内容被屏蔽

2楼2011-11-16 17:26:49
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胡冬慧

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangsx at 2011-11-16 17:26:49:
没明白楼主的意思。
先把你要除去的杂质搞清楚。
还有啥文献资料的,基本也是瞎说的。
我做的,比文献做的好多了。

谢谢你的帮忙,但是我们都是要有文献依据才能做的,呵呵!
我合成的这个化合物,就是酯和胺反应,应该会有什么杂质呢?我是初学者还请多多帮忙!
donghui
3楼2011-11-16 20:41:53
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fandyu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
blueboy(金币+2): 鼓励应助 2011-11-18 19:59:09
一般采用萃取和重结晶的方法提纯分离,常用的溶剂有,丙酮、乙醚、乙醇、乙酸乙酯等。大部分表面活性剂都可以在乙醇——乙酸乙酯和丙酮乙酸乙酯的情况下进行重结晶。楼主你试试看!
4楼2011-11-18 17:22:44
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jiangsx

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

5楼2011-11-19 10:59:59
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gzbgx

木虫 (著名写手)


溶剂溶解,重结晶
6楼2012-01-31 21:10:12
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godlx008

木虫 (著名写手)

反应时酯过量,让胺反应完,后处理加盐酸成盐,用有机溶剂洗去有机物,再游离出来得到纯度高的产品。
俄武器任务二
7楼2012-02-02 13:07:11
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adan0553

新虫 (正式写手)

想问下,你想达到多高纯度的。是用酸做的还是甲酯做的?如果只想达到98以上给我留言。
活着
8楼2012-02-14 10:47:06
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胡冬慧

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by adan0553 at 2012-02-14 10:47:06:
想问下,你想达到多高纯度的。是用酸做的还是甲酯做的?如果只想达到98以上给我留言。

是用酯做的。我之前用石油醚重结晶进行了提纯,也达到了要求,但是收率却很小,请问这个该怎么解决?
donghui
9楼2012-02-14 11:00:01
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adan0553

新虫 (正式写手)

我都是用酸做的,直接做好,然后水洗丙二胺,脱水就ok了。你是想做实验还是大量生产。大量生产是需要分馏塔的。如果用甲酯做的话,丙二胺要过量多一点。实验室做的话用蛇形冷凝管回流,丙二胺过量多一点,不然酸值降不下来。温度加到180最好了。如果用甲酯做分析就要麻烦一点了,可以用红外光谱分析的。酯类在1730左右有一个吸收峰。
活着
10楼2012-02-16 14:58:46
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