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胡冬慧

木虫 (正式写手)

[求助] 提纯方法

请问大家知道十二酰胺丙基二甲胺的提纯方法吗？现在急需！与之有相类似结构的也可以，最好是有文献依据的。谢谢各位了！
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donghui
1楼 2011-11-14 11:05:26
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★ ★
blueboy(金币+2): 呵呵，鼓励应助 2011-11-18 19:58:32
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-16 17:26:49
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胡冬慧

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangsx at 2011-11-16 17:26:49:
没明白楼主的意思。
先把你要除去的杂质搞清楚。
还有啥文献资料的，基本也是瞎说的。
我做的，比文献做的好多了。

谢谢你的帮忙，但是我们都是要有文献依据才能做的，呵呵！
我合成的这个化合物，就是酯和胺反应，应该会有什么杂质呢？我是初学者还请多多帮忙！
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donghui
3楼2011-11-16 20:41:53
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fandyu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
blueboy(金币+2): 鼓励应助 2011-11-18 19:59:09
一般采用萃取和重结晶的方法提纯分离，常用的溶剂有，丙酮、乙醚、乙醇、乙酸乙酯等。大部分表面活性剂都可以在乙醇——乙酸乙酯和丙酮乙酸乙酯的情况下进行重结晶。楼主你试试看！
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4楼2011-11-18 17:22:44
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
5楼2011-11-19 10:59:59
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gzbgx

木虫 (著名写手)
溶剂溶解，重结晶
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6楼2012-01-31 21:10:12
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godlx008

木虫 (著名写手)
反应时酯过量，让胺反应完，后处理加盐酸成盐，用有机溶剂洗去有机物，再游离出来得到纯度高的产品。
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俄武器任务二
7楼2012-02-02 13:07:11
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adan0553

新虫 (正式写手)
想问下，你想达到多高纯度的。是用酸做的还是甲酯做的？如果只想达到98以上给我留言。
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活着
8楼2012-02-14 10:47:06
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胡冬慧

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by adan0553 at 2012-02-14 10:47:06:
想问下，你想达到多高纯度的。是用酸做的还是甲酯做的？如果只想达到98以上给我留言。

是用酯做的。我之前用石油醚重结晶进行了提纯，也达到了要求，但是收率却很小，请问这个该怎么解决？
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donghui
9楼2012-02-14 11:00:01
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adan0553

新虫 (正式写手)
我都是用酸做的，直接做好，然后水洗丙二胺，脱水就ok了。你是想做实验还是大量生产。大量生产是需要分馏塔的。如果用甲酯做的话，丙二胺要过量多一点。实验室做的话用蛇形冷凝管回流，丙二胺过量多一点，不然酸值降不下来。温度加到180最好了。如果用甲酯做分析就要麻烦一点了，可以用红外光谱分析的。酯类在1730左右有一个吸收峰。
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活着
10楼2012-02-16 14:58:46
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