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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于微反，进去1.8ml 接的样只有0.5ml 左右，向大家请教...
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于微反，进去1.8ml 接的样只有0.5ml 左右，向大家请教...

我用的是平流泵，流量跟载气钢瓶的减压阀有关没？微反里面应该还有设置流量的按钮吧，不是通过钢瓶减压阀控制载气流量吧？但是，减压阀的值改变的话，最后载气排出的地方压力也变，还很大！！接出来的样品流量太不准，请大家帮忙分析下，先谢谢了...
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benqi2007

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1楼2011-11-14 09:33:22
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 欢迎参与讨论！ 2011-11-16 15:09:21
1. 气体流速不是靠钢瓶减压阀控制的，稳定状态下如果两者有联系，有三种可能：A. 质量流量计坏了，B. 减压阀给的压力太大，质量流量计没有能力控制，C. 如果设计中有清洗气路（绕过流量计），可能是清洗气路漏气；
2. 如果平流泵已经校准过，那么接样量远小于进样量有三种可能：A. 管路漏（需要仔细从头排查），B. 液体物料汽化后没有充分冷凝，随尾气排走了（注意冷凝器冷却温度），C. 液体物料反应生成气体了（如果没加催化剂，石英反应管的话，几乎不可能）。
3. 微反有“嗡嗡”的响声，你可以确认是哪个部件发出的，平流泵工作会有响声，某些温控的继电器有响声，等等。当你把“微反嗡嗡响”表达成“微反中XX器件有响声”，即认识清楚微反整体中每个部分包括气路与电路时，问题就很容易解决了。
祝好！
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催化，化学！
10楼2011-11-16 10:18:17
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普通回帖

rtm2010

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先，钢瓶解压阀也有带控制流量的，不过精度不高；常用的不带控制流量的，一般有两个压力表，大量程显示钢瓶气体压力（大多数情况下可以做为判断气体是否用完的标准），小量程控制减压阀出口压力。微反装置里控制流量一般在各自管路上（一般通过各类流量计控制）。减压阀的压力值根据具体反应设定，样品流量准不准，跟流量控制（即流量计）有关，适当的压力范围选用适当的流量计，流量是不会因为压力变化而不准的。
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2楼2011-11-14 11:00:51
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rtm2010

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

yangying0707(金币+3): 2011-11-14 15:52:55
另外，楼主说的平流泵是用来走液体，然后汽化？平流泵选择的时候也要注意压力这个参数，注意是否符合反应压力要求。
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3楼2011-11-14 11:04:35
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yjxnddd

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好.看到你的问题主要是流量不稳吧.减压阀主要是减压.用经来控制流量.大概的还可以.但向你.种几ml量的话.控制明显是不太合适的.可以加一个流量计.小流量的那种.或者你使用那种计量泵也是可以达到目的的.
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4楼2011-11-14 12:09:55
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rtm2010 at 2011-11-14 11:04:35:
另外，楼主说的平流泵是用来走液体，然后汽化？平流泵选择的时候也要注意压力这个参数，注意是否符合反应压力要求。

嗯，平流泵是用来进反应物的，进样速度是0.03ml/min，常压下进样不加压。微反装置里控制流量是在各自管路上，有气路流速设置，但是调节钢瓶减压阀最后载气排出处的测压计数值也不该随着变吧，因为仪器气路设置没有变，一直是5ml/min？很是不明白...难道微反坏了？最近微反里面总是时不时的嗡嗡的响...请教...
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5楼2011-11-14 16:04:54
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yjxnddd at 2011-11-14 12:09:55:
你好.看到你的问题主要是流量不稳吧.减压阀主要是减压.用经来控制流量.大概的还可以.但向你.种几ml量的话.控制明显是不太合适的.可以加一个流量计.小流量的那种.或者你使用那种计量泵也是可以达到目的的.

泵进样很准，就是接出来的不准，我在想是不是载气流量大，随载气排出了？还是流量小，走不动然后管路堵了？好像都不是...纠结...
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6楼2011-11-14 16:09:49
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rtm2010

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangying0707 at 2011-11-14 16:04:54:
嗯，平流泵是用来进反应物的，进样速度是0.03ml/min，常压下进样不加压。微反装置里控制流量是在各自管路上，有气路流速设置，但是调节钢瓶减压阀最后载气排出处的测压计数值也不该随着变吧，因为仪器气路设置没 ...

如果是常压微反的话，建议你把各气路气瓶出口压力设为0.1Mpa，另外，催化剂有不少本身就是一种吸附剂，可能会对你的泵进的样产生吸附，检测时，不加催化剂或等长时间吸附饱和后再测。再者，实验前用载气吹扫管路，避免残留气体对检测干涉，同时也要检测管路是否畅通。若还是不能解决你的问题，可能就需要考虑管路设计上会不会有问题了。
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7楼2011-11-15 16:55:56
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rtm2010 at 2011-11-15 16:55:56:
如果是常压微反的话，建议你把各气路气瓶出口压力设为0.1Mpa，另外，催化剂有不少本身就是一种吸附剂，可能会对你的泵进的样产生吸附，检测时，不加催化剂或等长时间吸附饱和后再测。再者，实验前用载气吹扫管路 ...

非常感谢指点！不加催化剂，0.03ml/min，1h后接出来的只有1ml左右，已经进行两天了，应该不是吸附的问题...
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8楼2011-11-15 17:05:02
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x597517537

木虫 (正式写手)
建议直接检测气相，就好了。最后的产品回收困难，分压太低，无法完全液化。
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9楼2011-11-16 08:38:50
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