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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于微反，进去1.8ml 接的样只有0.5ml 左右，向大家请教...
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benqi2007

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
我也有同样的问题
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11楼2011-11-16 14:35:16
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rtm2010

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangying0707 at 2011-11-15 17:05:02:
非常感谢指点！不加催化剂，0.03ml/min，1h后接出来的只有1ml左右，已经进行两天了，应该不是吸附的问题...

建议你先确认各部件能正常工作，再检漏，在气密性完好的基础上，做一个对比检测，对比因素：1、不通载气只通泵进样；2、同时通载气与泵进样；3、加催化剂；4、不加催化剂。若还不能分析出原因，个人认为原先微反的方案设计可能有问题，我不知道你微反的具体工艺，要不然我可以替你出出主意。
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12楼2011-11-16 16:41:58
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主
建议你先熟悉一下微反装置的控制流程
1，气体控制是否是用质量流量计控制，如果是，压力要求是质量流量计前后端要3~5公斤的压力差，国产的稍高，进口的稍低，气体进口i压力太大或太小质量流量计会失控，无法自动调节。也就是说，反应管里的压力是20公斤的话（这个压力是由背压阀的松紧控制），钢瓶减压阀出口压力要在23到25公斤左右，如果不是质量流量计单纯由阀控就另当别论
2，检查液体管路的流程，一般在与其他管路交汇的地方会有单向阀，样子是稍微膨大的圆柱体，如果单向阀泄漏可能液体会跑到其他的管路上去。
3，检查反应管出口液体收集器和气液分离器的部位温度是否偏高，加上或增大冷凝水或者制冷机流量看看有没有改善，或者在气体出口加一个冷井看看有没有液体被冷凝
4，操作装置必须大致了解各部件的控制方法，具体问题具体分析。
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万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
13楼2011-11-16 18:45:57
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by tj001009 at 2011-11-16 18:45:57:
建议你先熟悉一下微反装置的控制流程
1，气体控制是否是用质量流量计控制，如果是，压力要求是质量流量计前后端要3~5公斤的压力差，国产的稍高，进口的稍低，气体进口i压力太大或太小质量流量计会失控，无法自动 ...

谢谢指点啦，我的反应是再常温下进行的，不需要这么高的压力差吧？这个压力差是怎么确定的？我看应该先检查下气密性，冷凝装置是用水冷凝的，另一台仪器可以，应该不是冷凝的问题...
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充实的过好每一天...
14楼2011-11-16 19:25:46
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

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如果是质量流量计控制，压力差都是一样的，如果是常压，就把背压阀完全松开，钢瓶减压阀出口保持3公斤压力以内，然后在质量流量计的控制表上输入相应的流量，质量流量计就可以自动控制流量，如果压力差过大或者过小，质量流量计就会失控，如果失控的话，控制器上应该有显示，就是实际显示值比设定值差很多。当然有时候压力差不需要这样大，一公斤左右也可以，这取决于质量流量计的质量和灵敏度，但是常见的质量流量计的使用要求就是这样的，要求保持3公斤以内的压差，
压差的确定：压差无需确定，其实就是进气口压力要比反应压力高一点点，不一定非要3公斤，只要保持质量流量计显示值和设定值一致，并且改变流量设定的时候能够迅速反应就可以了
气密性：只有保压试漏了，今天我就拿着肥皂水试了一天，最后也没有试出来哪里露，结果是一块压力表漏了，那东西漏气又没法试，只有靠猜了
试漏，那可是个耐心活，不要着急，慢慢的一个点一个点的试，压力尽量高一点，容易找到漏点
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万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
15楼2011-11-17 00:06:30
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