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benqi2007

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
我也有同样的问题
11楼2011-11-16 14:35:16
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rtm2010

捐助贵宾 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by yangying0707 at 2011-11-15 17:05:02:
非常感谢指点!不加催化剂,0.03ml/min,1h后接出来的只有1ml左右,已经进行两天了,应该不是吸附的问题...

建议你先确认各部件能正常工作,再检漏,在气密性完好的基础上,做一个对比检测,对比因素:1、不通载气只通泵进样;2、同时通载气与泵进样;3、加催化剂;4、不加催化剂。若还不能分析出原因,个人认为原先微反的方案设计可能有问题,我不知道你微反的具体工艺,要不然我可以替你出出主意。
12楼2011-11-16 16:41:58
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

建议你先熟悉一下微反装置的控制流程
1,气体控制是否是用质量流量计控制,如果是,压力要求是质量流量计前后端要3~5公斤的压力差,国产的稍高,进口的稍低,气体进口i压力太大或太小质量流量计会失控,无法自动调节。也就是说,反应管里的压力是20公斤的话(这个压力是由背压阀的松紧控制),钢瓶减压阀出口压力要在23到25公斤左右,如果不是质量流量计单纯由阀控就另当别论
2,检查液体管路的流程,一般在与其他管路交汇的地方会有单向阀,样子是稍微膨大的圆柱体,如果单向阀泄漏可能液体会跑到其他的管路上去。
3,检查反应管出口液体收集器和气液分离器的部位温度是否偏高,加上或增大冷凝水或者制冷机流量看看有没有改善,或者在气体出口加一个冷井看看有没有液体被冷凝
4,操作装置必须大致了解各部件的控制方法,具体问题具体分析。
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
13楼2011-11-16 18:45:57
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yangying0707

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by tj001009 at 2011-11-16 18:45:57:
建议你先熟悉一下微反装置的控制流程
1,气体控制是否是用质量流量计控制,如果是,压力要求是质量流量计前后端要3~5公斤的压力差,国产的稍高,进口的稍低,气体进口i压力太大或太小质量流量计会失控,无法自动 ...

谢谢指点啦,我的反应是再常温下进行的,不需要这么高的压力差吧?这个压力差是怎么确定的?我看应该先检查下气密性,冷凝装置是用水冷凝的,另一台仪器可以,应该不是冷凝的问题...
充实的过好每一天...
14楼2011-11-16 19:25:46
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

如果是质量流量计控制,压力差都是一样的,如果是常压,就把背压阀完全松开,钢瓶减压阀出口保持3公斤压力以内,然后在质量流量计的控制表上输入相应的流量,质量流量计就可以自动控制流量,如果压力差过大或者过小,质量流量计就会失控,如果失控的话,控制器上应该有显示,就是实际显示值比设定值差很多。当然有时候压力差不需要这样大,一公斤左右也可以,这取决于质量流量计的质量和灵敏度,但是常见的质量流量计的使用要求就是这样的,要求保持3公斤以内的压差,
压差的确定:压差无需确定,其实就是进气口压力要比反应压力高一点点,不一定非要3公斤,只要保持质量流量计显示值和设定值一致,并且改变流量设定的时候能够迅速反应就可以了
气密性:只有保压试漏了,今天我就拿着肥皂水试了一天,最后也没有试出来哪里露,结果是一块压力表漏了,那东西漏气又没法试,只有靠猜了
试漏,那可是个耐心活,不要着急,慢慢的一个点一个点的试,压力尽量高一点,容易找到漏点
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
15楼2011-11-17 00:06:30
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