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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HS_SPME　顶空测试　求助
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wangchenxu

铜虫 (小有名气)

[求助] HS_SPME　顶空测试　求助

最近在做HS-ＳＰＭＥ，用的２５ｍｌ的顶空瓶和安捷伦的盖子，顶空后做ＧＣ，但是盖子中含硅胶，所以分析出的ＧＣ谱图中有四个大的Ｓｉ－Ｏ峰！求助各位做过顶空的前辈，你们都是用什么盖子？有没有遇到过出硅氧峰的情况？怎么解决的　谢谢
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Lena
1楼 2011-11-14 09:20:00
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wangchenxu

铜虫 (小有名气)
自己先顶下
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Lena
2楼2011-11-14 09:20:55
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zjjxws

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

硅胶基质，PTFE涂层，目前还没有碰到过硅氧峰很明显的，是不是柱子的问题？
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3楼2011-11-14 09:59:40
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wangchenxu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zjjxws at 2011-11-14 09:59:40:
硅胶基质，PTFE涂层，目前还没有碰到过硅氧峰很明显的，是不是柱子的问题？

我也是用的这种盖子 我做GC的同时其他同学也用正常的进样方式测样 他们的都没有硅氧峰
我做了一个不加样品空瓶的对照 出了四个硅氧峰 与测样时出峰位置相同
（在对照试验中只有瓶盖和针头含Si）
然后又把枕头直接扎入进样口 没有出峰
所以我怀疑是瓶盖的问题……
所有实验都是经过水浴的 你说 会是少量水蒸气进入所以污染了针头吗？？？你是怎么做的 有水浴过程吗

刚才用PE的膜封口做了一个 居然有硅氧峰………………（不过这个试验中怀疑水浴时有水蒸气进入 所以针头~~）
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Lena
4楼2011-11-14 11:00:49
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

建议你把图贴出来看看
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奋斗是金！
5楼2011-11-14 11:24:04
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wangchenxu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 408851978 at 2011-11-14 11:24:04:
建议你把图贴出来看看

这是有样品和空瓶 两个实验的谱图 空瓶实验中的四个峰是硅氧峰 做了很多实验 其谱图中都有这四个峰 求解啊…………

样品



空瓶对照
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Lena
6楼2011-11-14 14:04:40
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liyuy0921

木虫 (正式写手)
貌似可以用空瓶做对照，然后用软件去掉杂质的峰。
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7楼2015-04-23 18:02:02
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醉在花荫里

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zjjxws at 2011-11-14 09:59:40
硅胶基质，PTFE涂层，目前还没有碰到过硅氧峰很明显的，是不是柱子的问题？

请问你们买的是哪家的盖子呢？我们新买的盖子也出现了很高的硅氧峰

发自小木虫IOS客户端
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8楼2020-11-23 14:50:53
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