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2楼2011-11-14 22:07:12
3楼2011-11-15 14:30:42
4楼2011-11-15 14:59:15
wolveshunter
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5楼2011-11-15 16:07:39
6楼2011-11-15 20:52:01
7楼2011-11-15 21:02:56
wolveshunter
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8楼2011-11-15 21:13:34
wolveshunter
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【答案】应助回帖
seek_123(金币+70, 翻译EPI+1): 2011-11-16 20:50:56
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实施例1 惰性气体保护下,2,4-二氨基苯甲醚13.8 g,溶于42 mL甲醇,0.1 mol的二乙胺和等摩尔量的冰醋酸混合溶液。温度保持在0-5摄氏度之间,滴加1 mol醋酸酐,约2.5h滴完,滴完后,相同温度下搅拌30min,反应结束。 反应结束后,减压蒸馏掉甲醇及醋酸,反应物用HPLC分析,结果如下: 1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.7% 2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚 0.2% 3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚 1.8% 4. 2,4-二氨基苯甲醚 痕量 5. 其他 1.3% 实施例2 当使用1.3当量的二乙胺和醋酸时,实施例1中为等当量(相对于原料2,4-二氨基苯甲醚),其他条件相同,实验结果如下: 1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.2% 2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚 0.4% 3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚 2.2% 4. 2,4-二氨基苯甲醚 痕量 5. 其他 1.2% 实施例3至6 溶剂采用,水、丙酮、水:甲醇=1:1的混合溶剂以及乙醇时,溶剂体积均为42 mL,其他条件与实施例1相同,实验结果如下: 后面的表格你应该看得懂吧,3到6的溶剂就是上述依次那几个,4-***就是4乙酰基化合物,2-****就是2乙酰基的,2,4-****就是2,4-二乙酰基的,数字就是HPLC测出来的含量 |

9楼2011-11-16 19:42:36












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