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wolveshunter

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

seek_123(金币+70, 翻译EPI+1): 2011-11-16 20:50:56
实施例1
惰性气体保护下,2,4-二氨基苯甲醚13.8 g,溶于42 mL甲醇,0.1 mol的二乙胺和等摩尔量的冰醋酸混合溶液。温度保持在0-5摄氏度之间,滴加1 mol醋酸酐,约2.5h滴完,滴完后,相同温度下搅拌30min,反应结束。
反应结束后,减压蒸馏掉甲醇及醋酸,反应物用HPLC分析,结果如下:
1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.7%
2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚  0.2%
3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚    1.8%
4. 2,4-二氨基苯甲醚        痕量
5. 其他                    1.3%

实施例2
当使用1.3当量的二乙胺和醋酸时,实施例1中为等当量(相对于原料2,4-二氨基苯甲醚),其他条件相同,实验结果如下:
1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.2%
2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚  0.4%
3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚    2.2%
4. 2,4-二氨基苯甲醚        痕量
5. 其他                    1.2%

实施例3至6
溶剂采用,水、丙酮、水:甲醇=1:1的混合溶剂以及乙醇时,溶剂体积均为42 mL,其他条件与实施例1相同,实验结果如下:

后面的表格你应该看得懂吧,3到6的溶剂就是上述依次那几个,4-***就是4乙酰基化合物,2-****就是2乙酰基的,2,4-****就是2,4-二乙酰基的,数字就是HPLC测出来的含量
I can be destroyed, but not defeated.
9楼2011-11-16 19:42:36
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