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【答案】应助回帖
seek_123(金币+70, 翻译EPI+1): 2011-11-16 20:50:56
实施例1
惰性气体保护下，2,4-二氨基苯甲醚13.8 g，溶于42 mL甲醇，0.1 mol的二乙胺和等摩尔量的冰醋酸混合溶液。温度保持在0-5摄氏度之间，滴加1 mol醋酸酐，约2.5h滴完，滴完后，相同温度下搅拌30min，反应结束。
反应结束后，减压蒸馏掉甲醇及醋酸，反应物用HPLC分析，结果如下：
1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.7%
2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚 0.2%
3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚 1.8%
4. 2,4-二氨基苯甲醚 痕量
5. 其他 1.3%
实施例2
当使用1.3当量的二乙胺和醋酸时，实施例1中为等当量（相对于原料2,4-二氨基苯甲醚），其他条件相同，实验结果如下：
1. 2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚 96.2%
2. 4-氨基-2乙酰氨基苯甲醚 0.4%
3. 2,4-二乙酰氨基苯甲醚 2.2%
4. 2,4-二氨基苯甲醚 痕量
5. 其他 1.2%
实施例3至6
溶剂采用，水、丙酮、水：甲醇=1:1的混合溶剂以及乙醇时，溶剂体积均为42 mL，其他条件与实施例1相同，实验结果如下：
后面的表格你应该看得懂吧，3到6的溶剂就是上述依次那几个，4-***就是4乙酰基化合物，2-****就是2乙酰基的，2，4-****就是2,4-二乙酰基的，数字就是HPLC测出来的含量 |
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