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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 晒晒你知道的一些仪器的使用方法和注意事项之二----------扫描电子显微镜
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ljfzyf

新虫 (小有名气)
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挥泪天使(金币+6): 太感谢您的分享了，经验之谈啊 2011-11-14 17:29:44
挥泪天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的，不仅和操作者水平有关，还和具体样品有关。如果是自然的土样，一万没有问题；但是如果是高分子，5000可能都很勉强；如果是合成晶体，4万发文章都是可以用的
2.表面处理。镀金镀碳根据需要选择。需要以成分为主，选择镀碳，可以除去大部分碳膜的影响，但是C含量总是偏高，因为这和EDX的计算程序有关；如果是以形貌有关，镀金更合适，可以看的更清楚。但是不管怎样，这个成分分析都是半定量，只能参考不能全信；
3.可以不做表面处理。如果你的样品含有水分等，那么不坐表面处理作为合适，此时选择低真空，但是放大倍数要低一些，因为此时的spot大些，要看操作者的水平了。
     如有不懂，可站内联系。为等下面试攒人品。呵呵
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11楼2011-11-14 15:18:38
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
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挥泪天使(金币+2): 感谢积极的交流 2011-11-14 19:25:34
引用回帖:
11楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-14 15:18:38:
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的， ...

楼上说的很好。
1 很多时候，放大倍数并不是越高越好，很多高分子材料也就是5000倍以内，而且对于一些硬度不高的材料而言，电子束轰击时间一长，一般形貌会有一些变化。
2 说到EDX，还是很想请教一下，我用的是牛津仪器的。个人感觉，EDX那是相当不靠谱，基本每次各元素含量之和都比100%大很多。。。。只能定性说有这些元素，然后有一个相对比例大小而已。感觉在这方面，很多仪器都比他要好~~ 呵呵 可能是我接触时间不长的缘故 求指导
3 个人体会，低真空效果差太多。而且为什么含水就不做处理了呢？脱水技术还是比较成熟的吧，基本对样品形貌不会有太大的破坏。我倒是觉得一定要处理，否则对仪器伤害多大啊。本来低真空就挺损耗仪器的，现在加上水蒸汽在里面，我都心疼了~~呵呵，欠妥之处，还望指正~~
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12楼2011-11-14 19:19:14
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ljfzyf

新虫 (小有名气)
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挥泪天使(金币+6, CM-EPI+1): 感谢您的积极参与 2011-11-15 20:22:04
引用回帖:
11楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-14 15:18:38:
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的， ...

呵呵，首先第一个你说的EDX之和不是100的问题。在EDX的结果中，第一列是元素名称，第二列是和第三列一列是质量百分比一列是摩尔百分比，质量百分比肯定是100啊，摩尔的话就和元素的相对原子质量有关了，不能一概而论，可能质量百分比比较少，但是摩尔百分比比较大，比如碳元素。
第二个问题，不做处理的原因是实验者不希望你处理，因为抽真空是在干燥的情况下进行的，可能干燥之后和干燥之前形貌是不一样的；第二个，很多人是想看反应的，同样的样品，看反应4h，8h，12h之类的，比如做水泥的，如果必须干燥，那不是条件就改变了？低真空肯定会对仪器有伤害啊，因为电子枪是需要保持24小时真空才能保护灯丝，延长寿命的。偶尔的低真空其实也还可以了，没有太大问题。告诉你个小诀窍哈，你换灯丝调节灯丝饱和度时，吧灯丝饱和度调节到最佳之后稍微降低一点点，可以大大延长灯丝寿命，对效果影响不大。经过实践证明，最佳饱和度70h左右，调节之后400h都是可以达到的，要爱惜使用。。。
做低真空效果是差一些，但是样品好的话，也不是特别差了。。。这个仪器操作，主要还是看你是需要解决什么问题，以及你希望是什么结果，以及样品本身特性进行前处理的。
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13楼2011-11-15 18:50:39
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战国时代

铁杆木虫 (著名写手)
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挥泪天使(金币+1): 呵呵，感谢参与 2011-11-15 20:22:20
JSM 6700 冷场 SEM
日立 钨灯丝 SEM
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14楼2011-11-15 20:15:33
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chichen

木虫 (小有名气)
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挥泪天使(金币+1): 感谢参与 2011-11-15 20:47:12
S3100和S3400 两个操作差不多，就拿S3100举例吧：
1.开机air
2.放样品
3.EVAC
4.HV打开
5.调试X、Y轴，像散等
6.可以找样品拍了
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UV
15楼2011-11-15 20:40:46
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
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引用回帖:
13楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-15 18:50:39:
呵呵，首先第一个你说的EDX之和不是100的问题。在EDX的结果中，第一列是元素名称，第二列是和第三列一列是质量百分比一列是摩尔百分比，质量百分比肯定是100啊，摩尔的话就和元素的相对原子质量有关了，不能一概 ...

谢谢姐姐的指导~~
不过关于姐姐说的干燥处理我还是不很理解。其实我想说的是 脱水 就是类似于处理生物样品的方法 不会对形貌造成非常大的影响吧？如果不处理，咱的机子又不是冷冻扫面的话，其实在抽真空过程中就会有水分逸散，反倒是影响了表面形貌吧？
而且，如果是水泥这样含水量很大的样品，即使抽真空后，经过轰击，样品室水蒸气含量相对还是较多，势必会对电子束造成影响，分辨率是不是下降很多呢？再加上有没有镀膜，电荷积累估计也不会小吧？

本科小屁孩知识经验有限，不妥之处，望多指教~谢谢~
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16楼2011-11-16 05:30:38
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bluesky123

木虫 (著名写手)
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挥泪天使(金币+1): 感谢参与 2011-11-17 08:01:12
SEM，仪器型号JSM-6390，日本电子株式会社(JEOL)
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Keep moving!
17楼2011-11-16 15:38:29
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ljfzyf

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by ssssss0527 at 2011-11-16 05:30:38:
谢谢姐姐的指导~~
不过关于姐姐说的干燥处理我还是不很理解。其实我想说的是 脱水 就是类似于处理生物样品的方法 不会对形貌造成非常大的影响吧？如果不处理，咱的机子又不是冷冻扫面的话，其实在抽真空过程中就 ...

抽真空本身是会对形貌有影响啊，比如你说的生物样品，假如是个细胞的话，高真空一下就抽成憋的了，低真空的还可以是个半憋的。。。当然，如果你是做生物细胞之类的，最好是选择环境真空模式了，只是检测器的更换很是麻烦。。。

即使不是生物样品，抽高真空和低真空对样品的影响肯定也是不一样的啊，这个是根据需要进行调整的，是看哪个方式做的最好，没有一个必须选择哪个模式的定律了，要根据实际情况进行合理选择。
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18楼2011-11-18 15:17:22
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wolxl

银虫 (小有名气)
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挥泪天使(金币+1): 感谢参与 2011-11-18 18:25:19
只看过论文里的图。没实际操作过！！！
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19楼2011-11-18 16:40:12
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杨白劳+

新虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by weiyz at 2011-11-14 08:41:13
SEM：JSM－5600LV； EDS：IE 300 X；我们只培训了SEM，自己动手制样，老师喷金，自己在动手拍SEM，主要用来观察固体样品表面微区形貌、材料截面或断口形貌及其内部结构分析、微粒或纤维形状观察及其尺寸分析，我们自 ...

你好 SEM 可以在低温下做吗？比如在液氦温度下？谢谢
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20楼2015-04-14 09:09:11
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