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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 晒晒你知道的一些仪器的使用方法和注意事项之二----------扫描电子显微镜
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挥泪天使

荣誉版主 (知名作家)

sunny 阳光大师姐

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[交流] 晒晒你知道的一些仪器的使用方法和注意事项之二----------扫描电子显微镜 已有16人参与


                                       

晒晒你知道的一些仪器的使用方法和注意事项之二----------扫描电子显微镜（SEM)





使用过各类型扫描电子显微镜的娃！



请将仪器型号标出！请将仪器用途标处！




请将你知道的关于这个仪器的使用方法注意事项分享！



请将您的实际经验分享给大家





请勿灌水及纯表，
欢迎您积极参与，(*^__^*) 嘻嘻……
回帖交流有BB
还有各位虫子希望了解哪个仪器的操作
请回帖告诉我，以备后期开贴讨论




[ Last edited by 挥泪天使 on 2011-11-13 at 15:36 ]
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1楼 2011-11-13 15:34:01
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ssssss0527

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挥泪天使(金币+6): 非常感谢精彩交流 2011-11-14 09:08:49
挥泪天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:24
接触sem半年了 本科小屁孩 随便说点 请多指教。

我开始老师给的是日电的6510LV。钨灯丝的，有其局限性，高倍效果很不好，只能凑合看着玩。不过确实挺提高技术的。

这个阶段，体会就是别迷信书上的理论。大部分时候，即使样品不是导电比较好，也尽量用小一些的加速电压。5v左右。这样表面形貌会很清晰。手艺主要在调节spot size上面，当然对比度和亮度也很重要。

之后用日立的场发射，爽了。钨灯丝的时候我调到一万倍以上就要很细致调了。对于场发射而言，一万倍才刚刚开始。。。对于仅仅观察形貌而言，基本上要啥有啥。

另外说一下，强烈建议sem要放到一楼。。。我在的实验室在四楼。老师为了省钱，也没买减震，结果毛刺很多。。。悲剧。。
然后是镀膜，对于一些导电性差的样品，很多师兄喜欢多镀一遍，减少电荷积累。我觉得吧，我宁可调低电压。镀金对表面覆盖还是有一点严重的。
最后，一家之言，我老和老师抱怨，钨灯丝的sem买的真的有点浪费。主要是鸡肋，价格虽然便宜一半，但是效果和场发射完全不是一个级别。。。当然，也是我水平有限~~呵呵

欢迎各位学长学姐指导~~

[ Last edited by ssssss0527 on 2011-11-14 at 09:14 ]
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8楼2011-11-14 09:01:18
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ssssss0527

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挥泪天使(金币+2): 感谢积极的交流 2011-11-14 19:25:34
引用回帖:
11楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-14 15:18:38:
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的， ...

楼上说的很好。
1 很多时候，放大倍数并不是越高越好，很多高分子材料也就是5000倍以内，而且对于一些硬度不高的材料而言，电子束轰击时间一长，一般形貌会有一些变化。
2 说到EDX，还是很想请教一下，我用的是牛津仪器的。个人感觉，EDX那是相当不靠谱，基本每次各元素含量之和都比100%大很多。。。。只能定性说有这些元素，然后有一个相对比例大小而已。感觉在这方面，很多仪器都比他要好~~ 呵呵 可能是我接触时间不长的缘故 求指导
3 个人体会，低真空效果差太多。而且为什么含水就不做处理了呢？脱水技术还是比较成熟的吧，基本对样品形貌不会有太大的破坏。我倒是觉得一定要处理，否则对仪器伤害多大啊。本来低真空就挺损耗仪器的，现在加上水蒸汽在里面，我都心疼了~~呵呵，欠妥之处，还望指正~~
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12楼2011-11-14 19:19:14
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ssssss0527

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引用回帖:
13楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-15 18:50:39:
呵呵，首先第一个你说的EDX之和不是100的问题。在EDX的结果中，第一列是元素名称，第二列是和第三列一列是质量百分比一列是摩尔百分比，质量百分比肯定是100啊，摩尔的话就和元素的相对原子质量有关了，不能一概 ...

谢谢姐姐的指导~~
不过关于姐姐说的干燥处理我还是不很理解。其实我想说的是 脱水 就是类似于处理生物样品的方法 不会对形貌造成非常大的影响吧？如果不处理，咱的机子又不是冷冻扫面的话，其实在抽真空过程中就会有水分逸散，反倒是影响了表面形貌吧？
而且，如果是水泥这样含水量很大的样品，即使抽真空后，经过轰击，样品室水蒸气含量相对还是较多，势必会对电子束造成影响，分辨率是不是下降很多呢？再加上有没有镀膜，电荷积累估计也不会小吧？

本科小屁孩知识经验有限，不妥之处，望多指教~谢谢~
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16楼2011-11-16 05:30:38
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